本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域，具體涉及一種高純度茶多酚的安全高效提取方法。

背景技術(shù)：

茶多酚(teapolyphenols)是茶葉中多酚類(lèi)物質(zhì)的總稱(chēng)，包括黃烷醇類(lèi)、花色苷類(lèi)、黃酮類(lèi)、黃酮醇類(lèi)和酚酸類(lèi)等。主要為黃烷醇(兒茶素)類(lèi)，兒茶素占60～80％。茶多酚又稱(chēng)茶鞣或茶單寧，是形成茶葉色香味的主要成份之一，也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。研究表明，茶多酚等活性物質(zhì)具解毒和抗輻射作用，能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓，并可使鍶90和鈷60迅速排出體外，被健康及醫(yī)學(xué)界譽(yù)為“輻射克星”。

茶多酚的提取工藝目前已有了相當(dāng)?shù)难芯?，其中溶劑萃取、金屬離子沉淀是研究和報(bào)道較多的提取法，近幾年來(lái)還有一些新的方法報(bào)道，如樹(shù)脂吸附法、超臨界流體萃取法、超聲波浸提法、微波浸提法等。但是僅僅依靠一種萃取方法，容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全，或是殘留物、雜質(zhì)較多的情況，很難獲得高純度的茶多酚產(chǎn)品。

以上背景技術(shù)內(nèi)容的公開(kāi)僅用于輔助理解本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思及技術(shù)方案，其并不必然屬于本專(zhuān)利申請(qǐng)的現(xiàn)有技術(shù)，在沒(méi)有明確的證據(jù)表明上述內(nèi)容在本專(zhuān)利申請(qǐng)的申請(qǐng)日已經(jīng)公開(kāi)的情況下，上述背景技術(shù)不應(yīng)當(dāng)用于評(píng)價(jià)本申請(qǐng)的新穎性和創(chuàng)造性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種高純度茶多酚的安全高效提取方法，以實(shí)現(xiàn)茶多酚的高效提取，較低雜質(zhì)含量，得到純度高的茶多酚。

為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種高純度茶多酚的安全高效提取方法，包括以下步驟：

(1)雜質(zhì)粗分離：

a1：將茶葉進(jìn)行滅酶；

a2：將茶葉置于水中維持50～55℃破碎、浸提，并加入除氧劑，然后進(jìn)行超聲波提取，過(guò)濾，重復(fù)上述提取步驟兩次以上，合并濾液；

a3：使用氯仿對(duì)濾液進(jìn)行萃取，分液，除去氯仿萃取層，水溶液層保留；

a4：重復(fù)步驟a3兩次以上，合并水溶液層；

a5：維持溫度35～45℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)；

(2)樹(shù)脂提?。簩⒉襟Ea5所得液體循環(huán)2次流經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附；

(3)洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹(shù)脂洗脫，得到洗脫液；

(4)將洗脫液置于35～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(5)使用石油醚對(duì)步驟(4)溶液進(jìn)行萃取，期間進(jìn)行震蕩混合液，然后靜置10min以上，分液，水溶液層保留；

(6)重復(fù)步驟(5)兩次以上，合并水溶液層；

(7)維持溫度35～45℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)；

(8)維持溫度50～55℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)，所維持時(shí)間根據(jù)如下公式：t＝hm/2s，其中t：時(shí)間(h)，h：溶液高度(m)，m：溶液質(zhì)量(kg)，s：溶液液面面積(m2)；

(9)靜置：待經(jīng)過(guò)步驟(8)所得溶液的溫度自然降至常溫后，置于4～8℃環(huán)境靜置；

(10)過(guò)濾：將經(jīng)步驟(9)所得固液混合物進(jìn)行過(guò)濾，濾渣回收利用，取濾液；

(11)將步驟(10)所得濾液經(jīng)活性炭進(jìn)行吸附；

(12)濃縮：將步驟(11)所得濾液抽真空，于30～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(13)將步驟(12)所得物置于真空干燥箱中，在65～80℃下干燥2～4h。

優(yōu)選的，步驟a1所述滅酶為將茶葉采用微波加熱至260～280℃，保持3～4min。

優(yōu)選的，步驟(2)中所述的大孔吸附樹(shù)脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的ab-8大孔吸附樹(shù)脂。

優(yōu)選的，步驟(2)中保持體系溫度為16～24℃，流速為3.8～5.2bv/h。

優(yōu)選的，步驟(11)中所述活性炭的目數(shù)為230～315目。

優(yōu)選的，步驟a2中采用啞口顎式破碎機(jī)、錘式粉碎機(jī)、超微粉碎機(jī)中的一種進(jìn)行破碎。

優(yōu)選的，步驟a2中茶葉切割破碎至目數(shù)為110～280目。

優(yōu)選的，步驟a2中所述超聲波提取的超聲波頻率為25khz，超聲功率為160w，超聲波處理時(shí)間為20～25min，提取溫度為70℃。

優(yōu)選的，所述步驟(9)靜置的時(shí)間為1h以上。

本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)由于采用一般方法很難提取到高純度茶多酚，即使提取到也會(huì)耗費(fèi)較大成本，本發(fā)明所述的茶多酚綜合提取技術(shù)，對(duì)茶葉先經(jīng)過(guò)雜質(zhì)粗分離，然后進(jìn)行樹(shù)脂吸附，再經(jīng)過(guò)進(jìn)一步除雜，最終實(shí)現(xiàn)高純度茶多酚的提取，茶多酚純凈度可達(dá)96％以上，提取高效。

(2)在步驟(8)時(shí)，對(duì)維持時(shí)間進(jìn)行有效控制，防止茶多酚的損失以及確保有害物質(zhì)的充分揮發(fā)，效率達(dá)到最大化，安全度達(dá)到最高。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)該強(qiáng)調(diào)的是，下述說(shuō)明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應(yīng)用。

實(shí)施例1：

一種高純度茶多酚的安全高效提取方法，包括以下步驟：

(1)雜質(zhì)粗分離：

a1：將茶葉采用微波加熱至280℃，保持3min，進(jìn)行滅酶；

a2：將茶葉置于水中維持50～55℃，采用啞口顎式破碎機(jī)進(jìn)行破碎、浸提，茶葉切割破碎至目數(shù)為110～120目，并加入除氧劑，然后采用超聲波頻率為25khz，超聲功率為160w，超聲波處理時(shí)間為20min，提取溫度為70℃進(jìn)行超聲波提取，過(guò)濾，重復(fù)上述提取步驟兩次以上，合并濾液；

a3：使用氯仿對(duì)濾液進(jìn)行萃取，分液，除去氯仿萃取層，水溶液層保留；

a4：重復(fù)步驟a3兩次以上，合并水溶液層；

a5：維持溫度35～45℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)；

(2)樹(shù)脂提取：將步驟a5所得液體循環(huán)2次流經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附，大孔吸附樹(shù)脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的ab-8大孔吸附樹(shù)脂，保持體系溫度為16～20℃，流速為3.8～4.0bv/h；

(3)洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹(shù)脂洗脫，得到洗脫液；

(4)將洗脫液置于35～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(5)使用石油醚對(duì)步驟(4)溶液進(jìn)行萃取雜質(zhì)，期間進(jìn)行震蕩混合液，然后靜置10min以上，分液，水溶液層保留，這個(gè)步驟的石油醚用量不用太大，需要根據(jù)抽樣測(cè)定雜質(zhì)含量而定；

(6)重復(fù)步驟(5)兩次以上，合并水溶液層；

(7)維持溫度35～45℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)；

(8)維持溫度50～55℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)，所維持時(shí)間根據(jù)如下公式：t＝hm/2s，其中t：時(shí)間(h)，h：溶液高度(m)，m：溶液質(zhì)量(kg)，s：溶液液面面積(m2)；

(9)靜置：待經(jīng)過(guò)步驟(8)所得溶液的溫度自然降至常溫后，置于4～6℃環(huán)境靜置1h以上；

(10)過(guò)濾：將經(jīng)步驟(9)所得固液混合物進(jìn)行過(guò)濾，濾渣回收利用，取濾液；

(11)將步驟(10)所得濾液經(jīng)活性炭進(jìn)行吸附，所述活性炭的目數(shù)為230～250目；

(12)濃縮：將步驟(11)所得濾液抽真空，于30～35℃水浴條件下蒸去溶劑；

(13)將步驟(12)所得物置于真空干燥箱中，在65～70℃下干燥2～4h。

實(shí)施例2

一種高純度茶多酚的安全高效提取方法，包括以下步驟：

(1)雜質(zhì)粗分離：

a1：將茶葉采用微波加熱至260℃，保持4min，進(jìn)行滅酶；

a2：將茶葉置于水中維持50～55℃，采用錘式粉碎機(jī)進(jìn)行破碎、浸提，茶葉切割破碎至目數(shù)為110～120目，并加入除氧劑，然后采用超聲波頻率為25khz，超聲功率為160w，超聲波處理時(shí)間為20min，提取溫度為70℃進(jìn)行超聲波提取，過(guò)濾，重復(fù)上述提取步驟兩次以上，合并濾液；

a3：使用氯仿對(duì)濾液進(jìn)行萃取，分液，除去氯仿萃取層，水溶液層保留；

a4：重復(fù)步驟a3兩次以上，合并水溶液層；

a5：維持溫度35～45℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)；

(2)樹(shù)脂提?。簩⒉襟Ea5所得液體循環(huán)2次流經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附，大孔吸附樹(shù)脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的ab-8大孔吸附樹(shù)脂，保持體系溫度為18～22℃，流速為4.2～4.6bv/h；

(3)洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹(shù)脂洗脫，得到洗脫液；

(4)將洗脫液置于35～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(5)使用石油醚對(duì)步驟(4)溶液進(jìn)行萃取雜質(zhì)，期間進(jìn)行震蕩混合液，然后靜置10min以上，分液，水溶液層保留，這個(gè)步驟的石油醚用量不用太大，需要根據(jù)抽樣測(cè)定雜質(zhì)含量而定；

(6)重復(fù)步驟(5)兩次以上，合并水溶液層；

(7)維持溫度35～45℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)；

(8)維持溫度50～55℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)，所維持時(shí)間根據(jù)如下公式：t＝hm/2s，其中t：時(shí)間(h)，h：溶液高度(m)，m：溶液質(zhì)量(kg)，s：溶液液面面積(m2)；

(9)靜置：待經(jīng)過(guò)步驟(8)所得溶液的溫度自然降至常溫后，置于5～7℃環(huán)境靜置1h以上；

(10)過(guò)濾：將經(jīng)步驟(9)所得固液混合物進(jìn)行過(guò)濾，濾渣回收利用，取濾液；

(11)將步驟(10)所得濾液經(jīng)活性炭進(jìn)行吸附，所述活性炭的目數(shù)為260～280目；

(12)濃縮：將步驟(11)所得濾液抽真空，于35～38℃水浴條件下蒸去溶劑；

(13)將步驟(12)所得物置于真空干燥箱中，在70～75℃下干燥2～4h。

實(shí)施例3

一種高純度茶多酚的安全高效提取方法，包括以下步驟：

(1)雜質(zhì)粗分離：

a1：將茶葉采用微波加熱至270℃，保持3.5min，進(jìn)行滅酶；

a2：將茶葉置于水中維持50～55℃，采用超微粉碎機(jī)進(jìn)行破碎、浸提，茶葉切割破碎至目數(shù)為110～120目，并加入除氧劑，然后采用超聲波頻率為25khz，超聲功率為160w，超聲波處理時(shí)間為20min，提取溫度為70℃進(jìn)行超聲波提取，過(guò)濾，重復(fù)上述提取步驟兩次以上，合并濾液；

a3：使用氯仿對(duì)濾液進(jìn)行萃取，分液，除去氯仿萃取層，水溶液層保留；

a4：重復(fù)步驟a3兩次以上，合并水溶液層；

a5：維持溫度35～45℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)；

(2)樹(shù)脂提?。簩⒉襟Ea5所得液體循環(huán)2次流經(jīng)大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行吸附，大孔吸附樹(shù)脂為60～90nm孔徑、25％～40％孔度的ab-8大孔吸附樹(shù)脂，保持體系溫度為23～24℃，流速為4.8～5.2bv/h；

(3)洗脫：采用濃度為10％～95％的乙醇溶液，由低濃度到高濃度地對(duì)樹(shù)脂洗脫，得到洗脫液；

(4)將洗脫液置于35～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(5)使用石油醚對(duì)步驟(4)溶液進(jìn)行萃取雜質(zhì)，期間進(jìn)行震蕩混合液，然后靜置10min以上，分液，水溶液層保留，這個(gè)步驟的石油醚用量不用太大，需要根據(jù)抽樣測(cè)定雜質(zhì)含量而定；

(6)重復(fù)步驟(5)兩次以上，合并水溶液層；

(7)維持溫度35～45℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)；

(8)維持溫度50～55℃對(duì)水溶液層進(jìn)行攪拌負(fù)壓蒸發(fā)，所維持時(shí)間根據(jù)如下公式：t＝hm/2s，其中t：時(shí)間(h)，h：溶液高度(m)，m：溶液質(zhì)量(kg)，s：溶液液面面積(m2)；

(9)靜置：待經(jīng)過(guò)步驟(8)所得溶液的溫度自然降至常溫后，置于6～8℃環(huán)境靜置1h以上；

(10)過(guò)濾：將經(jīng)步驟(9)所得固液混合物進(jìn)行過(guò)濾，濾渣回收利用，取濾液；

(11)將步驟(10)所得濾液經(jīng)活性炭進(jìn)行吸附，所述活性炭的目數(shù)為290～315目；

(12)濃縮：將步驟(11)所得濾液抽真空，于38～40℃水浴條件下蒸去溶劑；

(13)將步驟(12)所得物置于真空干燥箱中，在75～80℃下干燥2～4h。

為詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的有益效果，進(jìn)一步提供了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

將等量、同產(chǎn)地、同品質(zhì)鮮茶葉分別選用四種常見(jiàn)提取方法與本發(fā)明三個(gè)實(shí)施例所述提取方法進(jìn)行茶多酚提取，四種常見(jiàn)提取方法所使用的材料與試驗(yàn)時(shí)條件如下表所示。

檢測(cè)并記錄7種不同提純條件下的成品茶多酚純度、有機(jī)溶劑殘留量、咖啡因含量等試驗(yàn)數(shù)據(jù)，如下表所示。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn)，相比溶劑提取法、樹(shù)脂提取、超臨界流體萃取、柱層析萃取的常規(guī)提取方法，采用本發(fā)明所述方法對(duì)茶葉進(jìn)行茶多酚提取，具有所制得茶多酚含量高、純度高、溶劑殘留量低、茶多酚中咖啡因含量極少且安全度高的優(yōu)勢(shì)，相比現(xiàn)有技術(shù)具有顯著的進(jìn)步。

以上內(nèi)容不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明，對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書(shū)確定的專(zhuān)利保護(hù)范圍。

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