本發(fā)明涉及天然有機物提取純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種茶多酚的純化方法。

背景技術(shù)：

茶多酚又叫茶單寧、茶鞣質(zhì)，是茶葉中多酚類物質(zhì)的總稱，包括黃烷醇類(兒茶素)、花色苷類(花青素和花白素)、黃酮類、黃酮醇類、酚酸類及縮酚酸類物質(zhì)等。其中尤以兒茶素含量最高，占茶多酚的80％左右。茶多酚是一類含有多酚羥基的化學物質(zhì)，能清除體內(nèi)活性自由基，具有很強的抗氧化作用，是一種很有前途的天然食品抗氧化劑。目前，食品行業(yè)主要使用人工合成的抗氧化劑，如bht、bha等，雖然它們具有許多優(yōu)點，但同時存在不同程度的毒性。茶多酚作為天然抗氧化劑安全性高、無毒副作用，其抗氧化能力也優(yōu)于維生素e、維生素c等同類天然抗氧化劑，因此已成為人們研究與開發(fā)的熱點。茶多酚不僅是良好的天然抗氧化劑，而且還具有抗癌、抗衰老、抗輻射、消除人體自由基、降低血糖、防治心血管病、抑菌抑酶、沉淀金屬等特殊的生理功能。

目前，茶多酚的純化方法主要有溶劑萃取法、離子沉淀法、樹脂吸附法和超臨界萃取法，膜分離法，這些方法都存在有害物質(zhì)殘留較高、能耗高、工藝復雜等缺點。溶劑萃取法作為傳統(tǒng)的純化茶多酚的方法整個過程需使用多種有機溶劑，且有機溶劑用量大，萃取工序一般需經(jīng)三級萃取，工藝復雜，并且需要多次蒸餾，加熱時間長，茶多酚易氧化，使用氯仿等有毒有機溶劑，使產(chǎn)品和操作都不夠安全，生產(chǎn)成本偏高。離子沉淀法在制備過程中需調(diào)節(jié)酸堿度，造成部分酚類物質(zhì)因氧化而被破壞，在沉淀過濾、溶解過程中茶多酚損失大，工藝操作控制比較嚴格，廢渣、廢液處理量較大。超臨界萃取法是一種正處于積極開發(fā)階段的新型分離技術(shù)，獲得的茶多酚純度高，但產(chǎn)率較低，對設備要求較高，在技術(shù)上也有一定的困難，目前使用的也較少。膜分離法的原理是利用膜的選擇透過性能將離子或分子從水中分離出來，該方法的優(yōu)點是常溫下不破壞茶多酚，工藝簡單，不污染環(huán)境，缺點是產(chǎn)品純度低，膜價格高，過濾速度慢。樹脂吸附法無毒、無污染、提取效率高。但是還存在以下缺點：樹脂吸附法，樹脂用量大，且由于茶多酚被氧化，茶葉中蛋白質(zhì)、多糖等堵塞樹脂空隙，造成樹脂失活，樹脂活化較麻煩，只適合于小量的生產(chǎn)，不適合大批量的生產(chǎn)操作。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的是現(xiàn)有茶多酚的純化方法步驟復雜、污染大的技術(shù)問題。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是提供了一種茶多酚的純化方法：該方法包括如下步驟：

a、向空的吸附柱管內(nèi)加滿膨脹石墨，加入有機溶劑至膨脹石墨全部浸沒，0.1-4h后抽濾掉未被吸附的有機溶劑，得到處理好的吸附柱管；

b、向處理好的吸附柱管內(nèi)加滿茶葉浸提液，密封靜置2-90min后進行抽濾，得到濾液；

c、將步驟b所得濾液進行蒸發(fā)、真空干燥至恒重，研磨得到茶多酚粉末。

其中，上述方法步驟a中，所述膨脹石墨是以天然鱗片石墨為原料制備得到。

其中，上述方法步驟a中，所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、植物油中的至少一種。

其中，上述方法步驟b中，所述茶葉浸提液由茶樹鮮葉在30-70℃恒溫干燥1-24小時，將干燥后的茶葉破碎后，40-100℃的水中浸提3-120min，抽濾得到茶葉浸提液。

其中，上述方法步驟b中，所述茶葉鮮葉是四川或云南地區(qū)大葉種茶樹鮮葉中的至少一種。

進一步地，干燥的茶葉破碎后在水中浸提的優(yōu)選溫度為80-95℃。

其中，上述方法步驟c中，將步驟b所得濾液采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置在40-60℃蒸發(fā)至膏狀。

其中，上述方法步驟c中，真空干燥過程是在40-60℃的真空干燥箱中進行。

本發(fā)明的有益效果是：

茶葉浸提液中主要含有咖啡堿、茶多糖、氨基酸、蛋白質(zhì)等影響茶多酚純度的物質(zhì)，咖啡堿易溶于有機溶劑，膨脹石墨具有疏松的多孔結(jié)構(gòu)，對有機化合物及雜質(zhì)中的大分子雜質(zhì)具有強大的吸附能力，發(fā)明人通過研究發(fā)現(xiàn)以充滿有機溶劑的膨脹石墨作為吸附劑對茶葉浸提液進行純化，除去了茶葉浸提液中大量的咖啡堿、大分子的多糖及蛋白質(zhì)等物質(zhì)，利用本發(fā)明方法純化后的茶多酚純度可達95.5-99.1％。本發(fā)明方法工藝步驟簡單，耗時短，能夠減少有機溶劑的用量，與萃取方法比較，本發(fā)明方法所用有機溶劑的體積為萃取方法所消耗有機溶劑的一半。本發(fā)明方法茶葉浸提液中除了含有雜質(zhì)外，大部分為水，有機溶劑與水不相溶，茶葉浸提液中的雜質(zhì)被有機溶劑處理的膨脹石墨吸附后，過濾掉的茶多酚水溶液無有機溶劑殘留，且純化后的產(chǎn)品中無毒性有機溶劑殘留。本發(fā)明中的膨脹石墨和有機溶劑均可以循環(huán)利用，有效節(jié)約了成本，降低了污染。

具體實施方式

現(xiàn)有茶多酚的純化方法工藝復雜、且易產(chǎn)生有機溶劑殘留，污染大，而膨脹石墨具有疏松多孔結(jié)構(gòu)，對有機化合物具有強大的吸附能力，發(fā)明人通過實驗發(fā)現(xiàn)充滿有機溶劑的膨脹石墨可以有效吸附茶葉浸提液中的咖啡堿和大分子的多糖及蛋白質(zhì)，整個純化步驟方便、不易產(chǎn)生有機溶劑殘留，純化得到的茶多酚的純度可達99.1％。

本發(fā)明公開了一種茶多酚的純化方法，該方法包括如下步驟：

a、向空的吸附柱管內(nèi)加滿膨脹石墨，加入有機溶劑至膨脹石墨全部浸沒，0.1-4h后抽濾掉未被吸附的有機溶劑，得到處理好的吸附柱管；

b、向處理好的吸附柱管內(nèi)加滿茶葉浸提液，密封靜置2-90min后進行抽濾，得到濾液；

c、將步驟b所得濾液進行蒸發(fā)、真空干燥至恒重，研磨得到茶多酚粉末。

其中，上述方法步驟a中，所述膨脹石墨可直接購買，為了降低成本，本發(fā)明采用的膨脹石墨是以天然鱗片石墨為原料，制備得到插鐵膨脹石墨、插鈦膨脹石墨和無硫高抗氧化性膨脹石墨。膨脹石墨是一種新型碳素材料，它具有疏松多孔結(jié)構(gòu)，對有機化合物具有強大的吸附能力。

其中，上述方法步驟a中，將膨脹石墨填裝進帶有濾網(wǎng)的吸附柱管中，因濾網(wǎng)對茶多酚沒有吸附作用，膨脹石墨不能夠通過濾網(wǎng)，濾網(wǎng)的作用主要是將膨脹石墨攔截，使其在抽濾有機溶劑時，膨脹石墨不被抽濾出來。本發(fā)明對吸附柱管的規(guī)格沒有限定，根據(jù)不同工藝中所用到的不同規(guī)格的吸附柱管需調(diào)整反應時間。

其中，上述方法步驟a中，所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、植物油中的至少一種。

其中，上述方法步驟a中，加入有機溶劑的過程中需不斷輕輕搖動，使吸附柱管內(nèi)的膨脹石墨和有機溶劑充分接觸，可用超聲波震動，使有機溶劑更容易進入膨脹石墨的空隙中，將未被吸附的有機溶劑進行真空抽濾，未被吸附的有機溶劑應完全清除，沒有明顯的液珠存在。

其中，上述方法步驟b中，由于茶多酚遇空氣易氧化，向處理好的吸附柱管內(nèi)加滿茶葉浸提液后需進行密封。

其中，上述方法步驟b中，所述茶葉浸提液是由茶樹鮮葉在30-70℃恒溫干燥1-24小時，將干燥后的茶葉破碎后，40-100℃的水中浸提3-120min，真空抽濾得到茶葉浸提液。其中，干燥的茶葉破碎后在水中浸提的優(yōu)選溫度為80-95℃。

其中，上述方法步驟b中，所述茶樹鮮葉是四川或云南地區(qū)大葉種茶樹鮮葉中的至少一種。

本發(fā)明方法中抽濾均為真空抽濾，可以采用普通過濾方式，但會造成產(chǎn)品損耗。

其中，上述方法步驟c中，將步驟b所得濾液采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置在40-60℃蒸發(fā)至膏狀。該步驟中濾液中水分較多，采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置蒸發(fā)是為了蒸發(fā)掉大量水分。

其中，上述方法步驟c中，真空干燥過程是在40-60℃的真空干燥箱中進行。該步驟中采用真空干燥箱進行真空干燥是為了進一步干燥水分，并減少對茶多酚的氧化。

下面將結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明進行進一步的闡述。

本實施例中的茶葉浸提液是由四川和云南地區(qū)的大葉種茶樹的鮮葉混合后，60℃恒溫干燥8小時。將干燥后的茶葉在破碎機中破碎，超聲條件下80℃的水中浸提60min，真空抽濾得到茶葉浸提液。

實施例1

插鐵膨脹石墨的制備：選擇50目的天然鱗片石墨，加入高錳酸鉀、六水合三氯化鐵和75％的硫酸，其質(zhì)量比為2:0.25:1:9，室溫反應1小時后，洗滌ph值至中性，浸泡1-2h，浸泡完成后過濾，于70℃干燥3～4h，烘干后稱取約0.25g干燥固體于馬弗爐中，900℃膨脹10s，得到插鐵膨脹石墨，測定插鐵膨脹石墨的最大膨脹容積為400ml/g。

向空的吸附柱管內(nèi)加滿膨脹石墨，加入三氯甲烷至膨脹石墨全部浸沒，4h后抽濾掉未被吸附的三氯甲烷，得到處理好的吸附柱管，向處理好的吸附柱管內(nèi)加滿茶葉浸提液，靜置2min后進行抽濾，得到濾液，將濾液采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置40℃進行低溫蒸發(fā)，蒸發(fā)至膏狀后置于40℃真空干燥箱干燥至恒重，研磨得到茶多酚粉末，通過酒石酸亞鐵紫外光分光光度計方法測得茶多酚的純度為99.1％。

實施例2

插鈦膨脹石墨的制備：選擇50目的天然鱗片石墨，加入高錳酸鉀、75％的硫酸、四氯化鈦，其質(zhì)量比為2:1:4.5:0.7，室溫反應1小時后，洗滌ph值至中性，浸泡1-2h，浸泡完成后過濾，于70℃干燥3～4h，烘干后稱取約0.25g干燥固體于馬弗爐中，900℃膨脹10s，得到插鈦膨脹石墨，測定插鈦膨脹石墨的最大膨脹容積為400ml/g。

向空的吸附柱管內(nèi)加滿膨脹石墨，加入二氯甲烷至膨脹石墨全部浸沒，0.1h后抽濾掉未被吸附的二氯甲烷，得到處理好的吸附柱管，向處理好的吸附柱管內(nèi)加滿茶葉浸提液，靜置90min后進行抽濾，得到濾液，將濾液采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置50℃進行低溫蒸發(fā)，蒸發(fā)至膏狀后置于50℃真空干燥箱干燥至恒重，研磨得到茶多酚粉末，通過酒石酸亞鐵紫外光分光光度計方法測得茶多酚的純度為95.5％。

實施例3

無硫高抗氧化性膨脹石墨的制備：選擇50目的天然鱗片石墨，加入硝酸、磷酸和高錳酸鉀，天然鱗片石墨(g):硝酸(ml):磷酸(ml):高錳酸鉀(g)按2.5:6:1.5:1的比例混合在55℃反應1小時后，洗滌ph值至中性，70℃干燥4小時，馬弗爐中900℃膨脹10s，測定無硫高抗氧化性膨脹石墨的最大膨脹容積為280ml/g。

向空的吸附柱管內(nèi)加滿膨脹石墨，加入石油醚至膨脹石墨全部浸沒，2h后抽濾掉未被吸附的石油醚，得到處理好的吸附柱管，向處理好的吸附柱管內(nèi)加滿茶葉浸提液，靜置40min后進行抽濾，得到濾液，將濾液采用真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置60℃進行低溫蒸發(fā)，蒸發(fā)至膏狀后置于60℃真空干燥箱干燥至恒重，研磨得到茶多酚粉末，通過酒石酸亞鐵紫外光分光光度計方法測得茶多酚的純度為97.6％。

通過實施例1-3可知，利用本發(fā)明方法純化茶多酚，純度可達99.1％，整個工藝流程簡單，耗時短，并且能夠減少有機溶劑的用量，純化后的產(chǎn)品中無毒性有機溶劑殘留，本發(fā)明中的膨脹石墨和有機溶劑均可以循環(huán)利用，有效節(jié)約了成本，降低了污染。

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