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一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法與流程

來源:泰然健康網(wǎng) 時間:2024年12月08日 07:43

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取領域,具體涉及一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法。

背景技術:

茶多酚(teapolyphenols)是茶葉中多酚類物質(zhì)的總稱,包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。主要為黃烷醇(兒茶素)類,兒茶素占60~80%。茶多酚又稱茶鞣或茶單寧,是形成茶葉色香味的主要成份之一,也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。研究表明,茶多酚等活性物質(zhì)具解毒和抗輻射作用,能有效地阻止放射性物質(zhì)侵入骨髓,并可使鍶90和鈷60迅速排出體外,被健康及醫(yī)學界譽為“輻射克星”。

茶多酚作為醫(yī)藥和食品等的添加劑,開發(fā)和應用前景十分看好。此外,隨著茶多酚應用研究的深入,茶多酚在化妝品、日用化工、輕化工等領域也開始得以應用。茶多酚的提取工藝目前已有了相當?shù)难芯?其中溶劑萃取、金屬離子沉淀是研究和報道較多的提取法,近幾年來還有一些新的方法報道,如樹脂吸附法、超臨界流體萃取法、超聲波浸提法、微波浸提法等。但是僅僅依靠一種萃取方法,容易造成提取效率低、茶多酚提取不完全,或是殘留物、雜質(zhì)較多的情況。

茶渣是茶葉經(jīng)提取、浸泡等過程后剩余的茶葉廢料,茶渣中往往還含有1~6%的茶多酚。而茶葉的工業(yè)化提取每年產(chǎn)生的茶渣數(shù)目非??捎^,因此,從茶渣中提取茶多酚具有現(xiàn)實意義。但現(xiàn)有的茶多酚提取方法中,由于某些流程中采用加熱或高溫的方式,易造成茶多酚易氧化、茶渣易糊化、提取物易一同提取出來,造成茶多酚純度不高的技術問題。

以上背景技術內(nèi)容的公開僅用于輔助理解本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思及技術方案,其并不必然屬于本專利申請的現(xiàn)有技術,在沒有明確的證據(jù)表明上述內(nèi)容在本專利申請的申請日已經(jīng)公開的情況下,上述背景技術不應當用于評價本申請的新穎性和創(chuàng)造性。

技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法,以實現(xiàn)茶多酚在常溫條件下的高效提取,且提取得到的茶多酚純度高。

為了解決以上技術問題,本發(fā)明采用以下技術方案:

一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法,包括以下步驟:

a1:滲漉法提?。簩⒉柙?jīng)粉碎、高壓滅酶后,使用乙醇溶劑,對茶多酚進行滲漉法提取;

a2:溶解:將步驟a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;

a3:過濾:將步驟a2所得溶液經(jīng)高速離心后,取清液;

a4:樹脂提?。簩⒉襟Ea3所得濾液經(jīng)樹脂吸附2次;

a5:洗脫:采用濃度為10%~95%的乙醇溶液,由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫,得到洗脫液;

a6:過濾:將步驟a4所得濾液先后經(jīng)活性炭及ro膜過濾;

a7:濃縮:將步驟a5所得濾液抽真空,于35~45℃水浴條件下蒸去溶劑;

a8:將步驟a7所得物置于真空干燥箱中,在65~80℃下干燥2~4h。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟a1所述的滲漉法提取過程包括以下步驟:

b1:高壓滅酶:將茶渣進行干燥脫水,于300~400mpa、70~90℃下滅酶10~15min;

b2:粉碎:將步驟b1所得滅酶茶渣破碎成80~150目顆粒;

b3:浸潤:將步驟b2所得茶渣置有蓋不銹鋼桶內(nèi),按與茶渣質(zhì)量比1:1加75%乙醇液攪拌均勻,濕潤密閉放置2~4h,使茶渣充分膨脹;

b4:將滲漉筒底部濾板用紗布袋包裹鋪平,將濕潤膨脹后的茶渣拌松弄散,均勻的裝入滲漉筒,保持每層茶渣高度為8~15cm,用t型棒壓勻,再按上述操作逐層裝入3~5層茶渣,加壓;

b5:將步驟b4最上層茶渣餅加蓋不銹鋼孔板壓牢,打開滲漉筒下面的放料閥,滲漉筒下方放一燒杯,緩慢加入75%乙醇液;

b6:待排出茶渣粉粒之間的空氣,并有乙醇流出15~20l時,關閉放料閥,蓋上漉筒,浸漬18~26h;

b7:開放料閥進行滲漉,控制滲漉速度為每1000g茶渣流速為4~8ml/min,收集滲漉液;

b8:將步驟b7所得滲漉液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,即制成茶多酚粗提取物。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟a3中的高速離心轉(zhuǎn)速為5000~8000r/min,離心時間為20~40min。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,,步驟a4中所述樹脂為60~90nm孔徑、25%~40%孔度的漆酚樹脂。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟a4中保持體系溫度為15~25℃,流速為3.5~5.5bv/h。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟a6中所述ro膜材質(zhì)為醋酸纖維素膜或聚酰胺膜,孔徑為0.5~1.25nm。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟a6中所述活性炭目數(shù)為250~350目。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟b1中冷凍溫度為-10~-50℃,壓力10~50pa。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,其特征在于,步驟b1中干燥至水分為5~10%。

更優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟b2中采用啞口顎式破碎機、錘式粉碎機、超微粉碎機中的一種進行破碎。

本發(fā)明具有以下有益效果:

(1)本發(fā)明采用滲漉法對茶渣進行粗提取,能耗低;

(2)采用本發(fā)明所示的茶渣中提取茶多酚的方法,收率高;

(3)本發(fā)明所述的茶多酚提取方法,所提純的茶多酚純度高。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明。應該強調(diào)的是,下述說明僅僅是示例性的,而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應用。

實施例1:

一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法,包括以下步驟:

b1:高壓滅酶:將茶渣在冷凍溫度為-10℃,壓力10pa下進行干燥脫水,干燥至水分為5,于300mpa、70℃下滅酶10min;

b2:粉碎:將步驟b1所得滅酶茶渣采用啞口顎式破碎機破碎成80目顆粒;

b3:浸潤:將步驟b2所得茶渣置有蓋不銹鋼桶內(nèi),按與茶渣質(zhì)量比1:1加75%乙醇液攪拌均勻,濕潤密閉放置2h,使茶渣充分膨脹;

b4:將滲漉筒底部濾板用紗布袋包裹鋪平,將濕潤膨脹后的茶渣拌松弄散,均勻的裝入滲漉筒,保持每層茶渣高度為8cm,用t型棒壓勻,再按上述操作逐層裝入3層茶渣,加壓;

b5:將步驟b4最上層茶渣餅加蓋不銹鋼孔板壓牢,打開滲漉筒下面的放料閥,滲漉筒下方放一燒杯,緩慢加入75%乙醇液;

b6:待排出茶渣粉粒之間的空氣,并有乙醇流出15l時,關閉放料閥,蓋上漉筒,浸漬18h;

b7:開放料閥進行滲漉,控制滲漉速度為每1000g茶渣流速為4ml/min,收集滲漉液;

b8:將步驟b7所得滲漉液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,即制成茶多酚粗提取物。

a1:滲漉法提?。簩⒉柙?jīng)粉碎、高壓滅酶后,使用乙醇溶劑,按步驟b1~b8對茶多酚進行滲漉法提??;

a2:溶解:將步驟a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;

a3:過濾:將步驟a2所得溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為5000r/min離心40min后,取清液;

a4:樹脂提?。簩⒉襟Ea3所得濾液經(jīng)60nm孔徑、25%孔度的漆酚樹脂吸附2次,保持體系溫度為15~25℃,流速為3.5~5.5bv/h;

a5:洗脫:采用濃度為10%~95%的乙醇溶液,由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫,得到洗脫液;

a6:過濾:將步驟a4所得濾液先后經(jīng)250目活性炭及孔徑為0.5nm的醋酸纖維素ro膜過濾;

a7:濃縮:將步驟a5所得濾液抽真空,于35℃水浴條件下蒸去溶劑;

a8:將步驟a7所得物置于真空干燥箱中,在65℃下干燥4h。

實施例2

一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法,包括以下步驟:

b1:高壓滅酶:將茶渣在冷凍溫度為-50℃,壓力50pa下進行干燥脫水至水分為10%,于400mpa、90℃下滅酶10min;

b2:粉碎:將步驟b1所得滅酶茶渣采用錘式粉碎機破碎成150目顆粒;

b3:浸潤:將步驟b2所得茶渣置有蓋不銹鋼桶內(nèi),按與茶渣質(zhì)量比1:1加75%乙醇液攪拌均勻,濕潤密閉放置4h,使茶渣充分膨脹;

b4:將滲漉筒底部濾板用紗布袋包裹鋪平,將濕潤膨脹后的茶渣拌松弄散,均勻的裝入滲漉筒,保持每層茶渣高度為15cm,用t型棒壓勻,再按上述操作逐層裝入5層茶渣,加壓;

b5:將步驟b4最上層茶渣餅加蓋不銹鋼孔板壓牢,打開滲漉筒下面的放料閥,滲漉筒下方放一燒杯,緩慢加入75%乙醇液;

b6:待排出茶渣粉粒之間的空氣,并有乙醇流出20l時,關閉放料閥,蓋上漉筒,浸漬26h;

b7:開放料閥進行滲漉,控制滲漉速度為每1000g茶渣流速為8ml/min,收集滲漉液;

b8:將步驟b7所得滲漉液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,即制成茶多酚粗提取物。

a1:滲漉法提?。簩⒉柙?jīng)粉碎、高壓滅酶后,使用乙醇溶劑,對茶多酚按步驟b1~b8進行滲漉法提取;

a2:溶解:將步驟a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;

a3:過濾:將步驟a2所得溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為8000r/min下離心20min后,取清液;

a4:樹脂提?。簩⒉襟Ea3所得濾液經(jīng)90nm孔徑、40%孔度的漆酚樹脂吸附2次,保持體系溫度為25℃,流速為5.5bv/h;

a5:洗脫:采用濃度為10%~95%的乙醇溶液,由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫,得到洗脫液;

a6:過濾:將步驟a4所得濾液先后經(jīng)350目活性炭及孔徑為1.25nm的聚酰胺ro膜過濾;

a7:濃縮:將步驟a5所得濾液抽真空,于45℃水浴條件下蒸去溶劑;

a8:將步驟a7所得物置于真空干燥箱中,在80℃下干燥2h。

實施例3

一種從茶渣中常溫提取茶多酚的方法,包括以下步驟:

b1:高壓滅酶:將茶渣于冷凍溫度為-30℃,壓力30pa下進行干燥脫水至水分含量為8%,于350mpa、80℃下滅酶12min;

b2:粉碎:將步驟b1所得滅酶茶渣采用超微粉碎機破碎成120目顆粒;

b3:浸潤:將步驟b2所得茶渣置有蓋不銹鋼桶內(nèi),按與茶渣質(zhì)量比1:1加75%乙醇液攪拌均勻,濕潤密閉放置3h,使茶渣充分膨脹;

b4:將滲漉筒底部濾板用紗布袋包裹鋪平,將濕潤膨脹后的茶渣拌松弄散,均勻的裝入滲漉筒,保持每層茶渣高度為12cm,用t型棒壓勻,再按上述操作逐層裝入4層茶渣,加壓;

b5:將步驟b4最上層茶渣餅加蓋不銹鋼孔板壓牢,打開滲漉筒下面的放料閥,滲漉筒下方放一燒杯,緩慢加入75%乙醇液;

b6:待排出茶渣粉粒之間的空氣,并有乙醇流出18l時,關閉放料閥,蓋上漉筒,浸漬22h;

b7:開放料閥進行滲漉,控制滲漉速度為每1000g茶渣流速為6ml/min,收集滲漉液;

b8:將步驟b7所得滲漉液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,即制成茶多酚粗提取物。

a1:滲漉法提取:將茶渣經(jīng)粉碎、高壓滅酶后,使用乙醇溶劑,對茶多酚按步驟b1~b8進行滲漉法提取;

a2:溶解:將步驟a1所得粗提取物使用15%正己烷和85%乙酸乙酯的混合溶液溶解;

a3:過濾:將步驟a2所得溶液經(jīng)轉(zhuǎn)速為6000/min下離心30min后,取清液;

a4:樹脂提?。簩⒉襟Ea3所得濾液經(jīng)80nm孔徑、35%孔度的漆酚樹脂吸附2次,保持體系溫度為20℃,流速為4bv/h;

a5:洗脫:采用濃度為10%~95%的乙醇溶液,由低濃度到高濃度地對樹脂洗脫,得到洗脫液;

a6:過濾:將步驟a4所得濾液先后經(jīng)300目活性炭及孔徑為1nm的醋酸纖維素ro膜過濾;

a7:濃縮:將步驟a5所得濾液抽真空,于40℃水浴條件下蒸去溶劑;

a8:將步驟a7所得物置于真空干燥箱中,在75℃下干燥3h。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟a3中的高速離心。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,,步驟a4中所述樹脂為。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟a4中。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟a6中所述ro膜材質(zhì)為。

優(yōu)選地,所述的茶多酚提取方法,步驟b1中。

為詳細說明本發(fā)明的有益效果,進一步提供了實驗結(jié)果。

將六份等量的紅茶茶渣分別經(jīng)三種常見的茶多酚常溫或低溫提取方法與本發(fā)明三個實施例所述提取方法進行茶多酚提取,三種常見提取方法所使用的材料與試驗時條件如下表所示。

檢測并記錄六種不同提純條件下的茶多酚回收率、純度等實數(shù)據(jù),如下表所示。

由實驗結(jié)果可見,相比乙醇-水溶液、超聲波提取、生物酶-柱層析的常溫或低溫提取方法,采用本發(fā)明所述方法對茶葉渣進行茶多酚提取,具有茶多酚回收率高、所制得茶多酚的多酚含量高、溶劑殘留量低、茶多酚中咖啡因含量極少的優(yōu)勢。

以上內(nèi)容不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明,對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干簡單推演或替換,都應當視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護范圍。

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