一種可生物降解高吸油材料的制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種可生物降解高吸油材料的制備方法，屬于吸油材料制備技術(shù)領(lǐng)
域。

背景技術(shù)

近年來，隨著人類活動的日益頻繁，由油田泄漏、油船漏油、輸油管路破裂等一系
列事故及含油廢水的排放造成了河流、海洋的嚴(yán)重污染，帶來了不可估量的生態(tài)災(zāi)難和經(jīng)
濟(jì)損失。不解決這些問題，勢必會造成更大大的破壞。因此，亟待開發(fā)低成本，高吸油量的吸
油材料，使之能在惡劣環(huán)境中快速處理水面油污。

吸油材料一般可分為傳統(tǒng)吸油材料和高吸油材料。目前，我國所使用的吸油材料
主要是傳統(tǒng)吸油材料，例如，玉米秸稈、無紡羊毛、木棉纖維、蛭石、膨脹石墨、沸石等。然而，
傳統(tǒng)吸油材料主要依靠物理吸附作用將油吸附于材料表面或者內(nèi)部毛細(xì)管內(nèi)，吸油效果不
理性，表現(xiàn)為：（1）吸油量不大，吸油倍率較??；（2）油水選擇性不高，往往吸油的同時也吸
水；（3）吸油后保油性差，稍加壓就會重新漏油。這無疑限制了其在油水混合體系中的應(yīng)用，
無法滿足廢油回收和環(huán)境智力的要求。因此，亟待開發(fā)高性能的合成吸油材料。

高吸油材料是一種不同于傳統(tǒng)吸油材料的新型功能材料，目前研究較多的主要有
以橡膠為基體，以加工或聚合方式制備的橡膠類吸油材料、以長鏈丙烯酸酯或烯烴為單體，
利用聚合的方式制備的樹脂類吸油材料、以及碳納米管、靜電紡絲纖維等新型吸油材料。高
吸油材料應(yīng)該具有以下幾個特征：（1）具有高吸油能力，能處理不同溶劑及油類物質(zhì)了；（2）
具有良好的親油疏水性，吸油的同時不會吸水；（3）可重復(fù)使用；（4）密度小，能浮于水面。高
吸油材料雖然吸油量大，但使用后如何處理是一個難題，高吸油材料不易生物降解，通過填
埋或者焚燒的方式來處理，成本相對較高，且對環(huán)境的影響也難以完全控制。為了避免對環(huán)
境造成二次污染，人們越來越傾向于采用環(huán)境相容的物質(zhì)作為原料來制備吸油材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前高吸油材料不易生物降解，吸油倍率低，吸
油后處置十分困難，燃燒或填埋，都會導(dǎo)致嚴(yán)重的二次污染的問題，提供了一種己內(nèi)酯作碳
源與微生物發(fā)酵制備接枝細(xì)菌纖維素，增加親油基團(tuán)，再通過高碘酸鈉改性降低纖維素的
結(jié)晶度，再用硅烷偶聯(lián)劑對其改性，使其具有疏水性，從而制備得到可生物降解高吸油材料
的方法。本發(fā)明首先以己內(nèi)酯為碳源對微生物進(jìn)行發(fā)酵，使其與代謝產(chǎn)物形成共聚物，增加
親油基團(tuán)，再利用細(xì)菌纖維素之間的三維多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)來吸附包裹油品，再通過高碘酸鈉
對纖維素改性，降低纖維素的結(jié)晶度，使羥基暴露出來，再通過硅烷偶聯(lián)劑對其改性，與羥
基反應(yīng)，增加其疏水性和親油性，最后將細(xì)菌纖維素進(jìn)行干燥處理，即可得到可生物降解高
吸油材料，本發(fā)明所用原料均可生物降解，吸油后，可進(jìn)行回收，不會對人體及環(huán)境造成危
害，且本發(fā)明制備的吸油材料吸油量大，吸油倍率高，吸油速度快。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

（1）稱取15～20g己內(nèi)酯、5～8g蛋白胨、8～12g酵母膏、3～5g瓊脂和800～1000mL水，加
入到培養(yǎng)皿中，攪拌混合1～3min后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH為6.3～6.5，形
成培養(yǎng)基，并將其置于滅菌罐中，在90～95℃下滅菌5～10min，得到木醋桿菌培養(yǎng)基；

（2）將上述木醋桿菌培養(yǎng)基倒入發(fā)酵罐中，再按接種量為6～8%將木醋桿菌接種到發(fā)酵
罐中，在30～40℃下發(fā)酵5～6天，發(fā)酵結(jié)束，用鑷子將發(fā)酵液表面的凝膠狀細(xì)菌纖維素取
出，并用水清洗2～3次后，放置于燒杯中，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液將其浸沒，并
對燒杯進(jìn)行加熱至70～80℃，保溫30～40min，去除殘余菌體，再用水沖洗至中性，得到接枝
細(xì)菌纖維素；

（3）將上述接枝細(xì)菌纖維素加入到粉碎機(jī)中粉碎30～40min后，過80～100目篩，收集過
篩物，稱取20～30g過篩物加入到帶有溫度計(jì)和攪拌裝置的三口燒瓶中，并將燒杯置于水浴
鍋中，再加入100～150mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%高碘酸鈉，并升溫至70～80℃，攪拌反應(yīng)50～60min
后，再加入3～5mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560，升溫至85～95℃，攪拌反應(yīng)3～4h；

（4）反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液過濾，收集濾渣，并將濾渣用水洗滌2～3次，除去未反應(yīng)的硅烷
偶聯(lián)劑和副產(chǎn)物，將洗后的物料置于真空干燥箱中，在60～70℃下干燥4～5h，即得可生物
降解高吸油材料。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制備的可生物降解高吸油材料可以應(yīng)用于海上或陸
地水浴水表面溢油大的回收，對含油廢水處理，也可對車間油污清除，港口污染治理等方
面，將本發(fā)明制備的高吸油材料撒到盛滿溢油的玻璃缸中，用量為每千克溢油添加12～15g
吸油材料，待缸中的溢油無殘留后，將缸中的表面的物料用濾網(wǎng)撈出，并將撈出的吸油材料
置于離心機(jī)中離心將油擠出，吸油材料可以再次回收利用，經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的吸油材料
的倍率可達(dá)80～100g/g，吸油時間短，并可多次循環(huán)使用。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明所用原料均可生物降解，吸油后，可進(jìn)行回收，不會造成二次污染，且本發(fā)明
制備的吸油材料吸油量大，吸油倍率高，吸油速度快；

（2）本發(fā)明制備的吸油材料的倍率可達(dá)80～100g/g，吸油時間短，并可多次循環(huán)使用。

具體實(shí)施方式

首先稱取15～20g己內(nèi)酯、5～8g蛋白胨、8～12g酵母膏、3～5g瓊脂和800～1000mL
水，加入到培養(yǎng)皿中，攪拌混合1～3min后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH為6.3～
6.5，形成培養(yǎng)基，并將其置于滅菌罐中，在90～95℃下滅菌5～10min，得到木醋桿菌培養(yǎng)
基；然后將上述木醋桿菌培養(yǎng)基倒入發(fā)酵罐中，再按接種量為6～8%將木醋桿菌接種到發(fā)酵
罐中，在30～40℃下發(fā)酵5～6天，發(fā)酵結(jié)束，用鑷子將發(fā)酵液表面的凝膠狀細(xì)菌纖維素取
出，并用水清洗2～3次后，放置于燒杯中，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液將其浸沒，并
對燒杯進(jìn)行加熱至70～80℃，保溫30～40min，去除殘余菌體，再用水沖洗至中性，得到接枝
細(xì)菌纖維素；將上述接枝細(xì)菌纖維素加入到粉碎機(jī)中粉碎30～40min后，過80～100目篩，收
集過篩物，稱取20～30g過篩物加入到帶有溫度計(jì)和攪拌裝置的三口燒瓶中，并將燒杯置于
水浴鍋中，再加入100～150mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%高碘酸鈉，并升溫至70～80℃，攪拌反應(yīng)50～
60min后，再加入3～5mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560，升溫至85～95℃，攪拌反應(yīng)3～4h；反應(yīng)結(jié)束，將
反應(yīng)液過濾，收集濾渣，并將濾渣用水洗滌2～3次，除去未反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑和副產(chǎn)物，將
洗后的物料置于真空干燥箱中，在60～70℃下干燥4～5h，即得可生物降解高吸油材料。

實(shí)例1

首先稱取15g己內(nèi)酯、5g蛋白胨、8g酵母膏、3g瓊脂和800mL水，加入到培養(yǎng)皿中，攪拌混
合1min后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH為6.3，形成培養(yǎng)基，并將其置于滅菌罐
中，在90℃下滅菌5min，得到木醋桿菌培養(yǎng)基；然后將上述木醋桿菌培養(yǎng)基倒入發(fā)酵罐中，
再按接種量為6%將木醋桿菌接種到發(fā)酵罐中，在30℃下發(fā)酵5天，發(fā)酵結(jié)束，用鑷子將發(fā)酵
液表面的凝膠狀細(xì)菌纖維素取出，并用水清洗2次后，放置于燒杯中，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%
氫氧化鈉溶液將其浸沒，并對燒杯進(jìn)行加熱至70℃，保溫30min，去除殘余菌體，再用水沖洗
至中性，得到接枝細(xì)菌纖維素；將上述接枝細(xì)菌纖維素加入到粉碎機(jī)中粉碎30min后，過80
目篩，收集過篩物，稱取20g過篩物加入到帶有溫度計(jì)和攪拌裝置的三口燒瓶中，并將燒杯
置于水浴鍋中，再加入100mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%高碘酸鈉，并升溫至70℃，攪拌反應(yīng)50min后，再
加入3mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560，升溫至85℃，攪拌反應(yīng)3h；反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液過濾，收集濾渣，
并將濾渣用水洗滌2次，除去未反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑和副產(chǎn)物，將洗后的物料置于真空干燥箱
中，在60℃下干燥4h，即得可生物降解高吸油材料。

將本發(fā)明制備的高吸油材料撒到盛滿溢油的玻璃缸中，用量為每千克溢油添加
12g吸油材料，待缸中的溢油無殘留后，將缸中的表面的物料用濾網(wǎng)撈出，并將撈出的吸油
材料置于離心機(jī)中離心將油擠出，吸油材料可以再次回收利用，經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的吸油
材料的倍率可達(dá)80g/g，吸油時間短，并可多次循環(huán)使用。

實(shí)例2

首先稱取18g己內(nèi)酯、6g蛋白胨、10g酵母膏、4g瓊脂和900mL水，加入到培養(yǎng)皿中，攪拌
混合2min后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH為6.4，形成培養(yǎng)基，并將其置于滅菌罐
中，在92℃下滅菌8min，得到木醋桿菌培養(yǎng)基；然后將上述木醋桿菌培養(yǎng)基倒入發(fā)酵罐中，
再按接種量為7%將木醋桿菌接種到發(fā)酵罐中，在35℃下發(fā)酵5天，發(fā)酵結(jié)束，用鑷子將發(fā)酵
液表面的凝膠狀細(xì)菌纖維素取出，并用水清洗2次后，放置于燒杯中，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%
氫氧化鈉溶液將其浸沒，并對燒杯進(jìn)行加熱至75℃，保溫35min，去除殘余菌體，再用水沖洗
至中性，得到接枝細(xì)菌纖維素；將上述接枝細(xì)菌纖維素加入到粉碎機(jī)中粉碎35min后，過90
目篩，收集過篩物，稱取25g過篩物加入到帶有溫度計(jì)和攪拌裝置的三口燒瓶中，并將燒杯
置于水浴鍋中，再加入130mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%高碘酸鈉，并升溫至75℃，攪拌反應(yīng)55min后，再
加入4mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560，升溫至90℃，攪拌反應(yīng)3h；反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液過濾，收集濾渣，
并將濾渣用水洗滌2次，除去未反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑和副產(chǎn)物，將洗后的物料置于真空干燥箱
中，在65℃下干燥4h，即得可生物降解高吸油材料。

將本發(fā)明制備的高吸油材料撒到盛滿溢油的玻璃缸中，用量為每千克溢油添加
13g吸油材料，待缸中的溢油無殘留后，將缸中的表面的物料用濾網(wǎng)撈出，并將撈出的吸油
材料置于離心機(jī)中離心將油擠出，吸油材料可以再次回收利用，經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的吸油
材料的倍率可達(dá)90g/g，吸油時間短，并可多次循環(huán)使用。

實(shí)例3

首先稱取20g己內(nèi)酯、8g蛋白胨、12g酵母膏、5g瓊脂和1000mL水，加入到培養(yǎng)皿中，攪拌
混合3min后，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%鹽酸溶液，調(diào)節(jié)pH為6.5，形成培養(yǎng)基，并將其置于滅菌罐
中，在95℃下滅菌10min，得到木醋桿菌培養(yǎng)基；然后將上述木醋桿菌培養(yǎng)基倒入發(fā)酵罐中，
再按接種量為8%將木醋桿菌接種到發(fā)酵罐中，在40℃下發(fā)酵6天，發(fā)酵結(jié)束，用鑷子將發(fā)酵
液表面的凝膠狀細(xì)菌纖維素取出，并用水清洗3次后，放置于燒杯中，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%
氫氧化鈉溶液將其浸沒，并對燒杯進(jìn)行加熱至80℃，保溫40min，去除殘余菌體，再用水沖洗
至中性，得到接枝細(xì)菌纖維素；將上述接枝細(xì)菌纖維素加入到粉碎機(jī)中粉碎40min后，過100
目篩，收集過篩物，稱取30g過篩物加入到帶有溫度計(jì)和攪拌裝置的三口燒瓶中，并將燒杯
置于水浴鍋中，再加入150mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%高碘酸鈉，并升溫至80℃，攪拌反應(yīng)60min后，再
加入5mL硅烷偶聯(lián)劑KH-560，升溫至95℃，攪拌反應(yīng)4h；反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液過濾，收集濾渣，
并將濾渣用水洗滌3次，除去未反應(yīng)的硅烷偶聯(lián)劑和副產(chǎn)物，將洗后的物料置于真空干燥箱
中，在70℃下干燥5h，即得可生物降解高吸油材料。

將本發(fā)明制備的高吸油材料撒到盛滿溢油的玻璃缸中，用量為每千克溢油添加
15g吸油材料，待缸中的溢油無殘留后，將缸中的表面的物料用濾網(wǎng)撈出，并將撈出的吸油
材料置于離心機(jī)中離心將油擠出，吸油材料可以再次回收利用，經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的吸油
材料的倍率可達(dá)100g/g，吸油時間短，并可多次循環(huán)使用。

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