本發(fā)明涉及一種吸油材料的制備方法，具體涉及一種改性廢棄疏水纖維吸油材料制備方法。
背景技術(shù)：
：近年來，生活用油對(duì)大氣和水污染越來越嚴(yán)重，廢油泄露到水環(huán)境中，會(huì)導(dǎo)致水質(zhì)惡化，水生生物和海洋攝食鳥類死亡，甚至還會(huì)威脅近海漁業(yè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)、旅游業(yè)等，因此開發(fā)高效吸油材料成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)。吸油材料通常可以分為無機(jī)材料、有機(jī)合成材料和天然高分子材料。無機(jī)材料如活性炭、膨脹石墨、二氧化硅、有機(jī)化改性粘土等，但因其吸油率低，回收困難，目前已經(jīng)較少使用；有機(jī)合成材料有聚丙烯、聚氨酯泡沫、丙烯酸酯類和烯烴類吸油樹脂等，它們具有良好的親油性和吸油效率，但其昂貴的成本和吸油速率不夠快等缺點(diǎn)，導(dǎo)致其應(yīng)用受到限制；廢棄高分子材料如廢紙、廢毛衣、廢舊棉衣服等多孔性物質(zhì)，因其吸油率高，來源廣泛、價(jià)格較低，因此，對(duì)該類吸油材料的研究逐漸成為焦點(diǎn)。公開號(hào)為cn103360571a的中國(guó)專利公開了一種基于廢植物纖維的高吸油材料的制備方法，該方法通過對(duì)廢棉纖維的改性處理來制備高性能能吸油/保油材料，該方法采用接枝反應(yīng)制備纖維素-tdi吸油材料和纖維素-tdi-乙二醇吸油材料，制得的吸油材料具有吸油倍數(shù)高、吸油速率快、油水選擇性好、保油率高等特點(diǎn)。得到的新型材料能夠吸收各種性質(zhì)不同的油，可用于環(huán)境保護(hù)，還可應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、制藥工業(yè)、精細(xì)化工等其它領(lǐng)域。但是，該方法的應(yīng)用范圍很窄，只適用于廢棉纖維，對(duì)于廢紙、廢毛衣等其它廢纖維材料并不合適，而且接枝反應(yīng)對(duì)反應(yīng)條件要求很高，實(shí)際產(chǎn)品對(duì)接枝數(shù)量對(duì)產(chǎn)品的最終性能影響很大，產(chǎn)品的穩(wěn)定性差，不適合于大規(guī)模的生產(chǎn)應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出了一種改性廢棄疏水纖維吸油材料制備方法，適用范圍廣，通過對(duì)廢棄纖維的表面粗糙結(jié)構(gòu)的構(gòu)建和低表面能改性提高廢棄纖維的吸油和保油能力，制得的材料吸油速率高、保油能力強(qiáng)。為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供了一種改性廢棄疏水纖維吸油材料制備方法，具體包括如下步驟：s1、廢棄纖維材料的預(yù)處理：使用粉碎機(jī)將廢棄纖維材料粉碎后進(jìn)行篩分，得到合適大小的晶粒，取2g纖維晶粒材料放入200ml燒杯中，加入100ml質(zhì)量濃度為50-60％乙二胺溶液處理3-5h，然后用去離子水洗至中性，并烘干至恒重，將烘干后的纖維素加入至96ml的dmac中，在100℃下加入8g無水licl，攪拌2h后，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到預(yù)處理廢棄纖維材料，備用；s2、廢棄纖維材料的表面處理：取2g經(jīng)過步驟s1處理后得到的廢棄纖維材料，加入四口燒瓶?jī)?nèi)，并向四口燒瓶?jī)?nèi)加入45ml無水乙醇、5ml去離子水、5g尿素和10ml摩爾濃度為6mmol/l的硅酸，在常溫條件下攪拌10-30min，然后向四口燒瓶?jī)?nèi)加入50ml質(zhì)量濃度為10％的正硅酸四乙酯，反應(yīng)1h，然后將反應(yīng)物裝入密封容器內(nèi)，加入交聯(lián)劑，使得交聯(lián)劑在原料體系中的質(zhì)量濃度為1-5％，并轉(zhuǎn)移至強(qiáng)制對(duì)流烘箱在80℃反應(yīng)9個(gè)小時(shí)，然后經(jīng)過離心、醇洗，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到表面處理廢棄纖維材料；s3、廢棄纖維材料表面疏水改性：在ots乙醇水溶液中于常溫下，磁力攪拌4h，轉(zhuǎn)速為400rpm，逐滴加入0.05ml冰乙酸，制備出濃度為1％的ots-無水乙醇改性液，再將經(jīng)過步驟s2中表面處理后的廢棄纖維材料浸泡于改性液中2h，將廢棄纖維材料用鐵絲網(wǎng)撈出，用無水乙醇清洗3次，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到改性廢棄纖維材料。優(yōu)選的，所述廢棄纖維為廢紙、廢毛衣、廢純棉衣服中的一種或多種。優(yōu)選的，所述步驟s2中交聯(lián)劑為聚甲基丙酮肟基硅氧烷、乙烯基聚硅氧烷或二乙烯基苯的一種。本發(fā)明提供的一種改性廢棄疏水纖維吸油材料制備方法的有益效果在于：1.本方法通過對(duì)廢棄纖維材料的預(yù)處理可以使得廢纖維暴露更多活化羥基，處理前后材料聚合度沒有明顯改變,使材料成型后有較好的力學(xué)性能，以滿足實(shí)際應(yīng)用中的需要；通過對(duì)廢棄纖維材料的表面處理，利用正硅酸乙酯對(duì)廢棄纖維進(jìn)行表面粗糙結(jié)構(gòu)的構(gòu)建，并加入交聯(lián)劑提高交聯(lián)密度，形成更多三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及提高比表面積，最后通過對(duì)廢棄纖維材料表面疏水改性，以ots-無水乙醇改性液在纖維表面形成更多的附著點(diǎn)，可以大幅度提高廢棄纖維的吸油和保油能力。2.本方法的適應(yīng)性廣，可適用于廢紙、廢毛衣、廢純棉衣服等多種廢舊纖維，來源廣、成本低廉、綠色環(huán)保、節(jié)約資源，有效處理生活中廢棄物，沒有二次污染，不含有毒有害有機(jī)合成化合物，適合大規(guī)模工業(yè)推廣。3.本發(fā)明通過對(duì)廢棄纖維的表面粗糙結(jié)構(gòu)的構(gòu)建和低表面能改性提高廢棄纖維的吸油和保油能力，在疏水改性的同時(shí)，吸油率高，保油性能好，在陸地、水上、工廠生產(chǎn)車間等場(chǎng)所使用。附圖說明圖1為本發(fā)明的流程示意圖。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本領(lǐng)域普通人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明具體實(shí)施方式中所制備得到的廢棄纖維吸油材料的檢測(cè)及表征方法如下所示：1、產(chǎn)品吸油倍率、吸水倍率與持油率的測(cè)試。將油品和清水分別裝入500ml的干燥玻璃燒杯中。在25℃下將裝有吸油材料的30目聚丙烯網(wǎng)做成的容器中放入盛有油品或者水的燒杯中，分別吸附5mins后。用鑷子取出容器，放入不銹鋼篩網(wǎng)上瀝干5min后稱量，同時(shí)做空白試驗(yàn)，重復(fù)三次平均值。吸油倍率、吸水倍率計(jì)算公式如下：q＝(m3-m2-m1)/m1式(1)；式(1)中：q為吸油倍率或吸水倍率(g/g)；m1為干燥的吸油材料的質(zhì)量(g)；m2為容器的質(zhì)量(g)；m3為吸油或吸水后吸油材料和容器的質(zhì)量(g)。2、天然有機(jī)吸油材料持油率的測(cè)定：試樣經(jīng)吸油試驗(yàn)后稱重，放人裝有300ml水的500ml燒杯中，然后振動(dòng)10min后，取出試樣瀝干5min后，移走試樣。此時(shí)，燒杯中含有水以及試樣在震蕩過程中被沖出來的油。將燒杯中的油水混合物一并倒入分液漏斗中，靜置分層，放出分液漏斗中的下層水，稱量得到?jīng)_出的油的質(zhì)量。進(jìn)而知道振蕩后試樣中的含油量。具體計(jì)算公式是：h＝(m3-m2-m1-m4)/(m3-m2-m1)式(2)式(2)中：h為持油率；m1為干燥吸油材料的重量(g)；m2為容器的質(zhì)量(g)；m3為吸油后吸油材料和容器的質(zhì)量(g)；m4為試樣在水中被振蕩沖出的油的質(zhì)量(g)。下面給出本發(fā)明方法的具體實(shí)施例。對(duì)比例測(cè)定未經(jīng)改性的廢純棉衣服、廢毛衣、廢紙以及市購(gòu)的由蘇州海立藍(lán)環(huán)?？萍加邢薰旧a(chǎn)的高分子聚丙烯吸油材料(吸油寶，目前市面上吸油效果較好的吸油材料)，測(cè)定該材料在各種油品和水中的吸油倍率和持油率如下表1所示：表1實(shí)施例1：參照?qǐng)D1所示，一種改性廢棄疏水纖維吸油材料制備方法，具體包括如下步驟：s1、廢棄纖維材料的預(yù)處理：使用粉碎機(jī)將廢純棉衣服粉碎后進(jìn)行篩分，通過20目數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)篩得到合適大小的晶粒，取2g纖維晶粒材料放入200ml燒杯中，加入100ml質(zhì)量濃度為50％乙二胺溶液處理3h，然后用去離子水洗至中性，放入50℃烘箱干燥至恒重，將烘干后的纖維素加入至96ml的dmac(二甲基乙酰胺溶液)中，在100℃下加入8g無水licl，攪拌2h后，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到預(yù)處理廢棄纖維材料，備用，廢棄纖維材料的預(yù)處理的目的是：使得廢纖維暴露更多活化羥基，而且處理前后材料聚合度沒有明顯改變，使材料成型后有較好的力學(xué)性能，以滿足實(shí)際應(yīng)用中的需要；s2、廢棄纖維材料的表面處理：取2g經(jīng)過步驟s1處理后得到的廢棄纖維材料，加入四口燒瓶?jī)?nèi)，并向四口燒瓶?jī)?nèi)加入45ml無水乙醇、5ml去離子水、5g尿素和10ml摩爾濃度為6mmol/l的硅酸，在常溫條件下攪拌20min，然后向四口燒瓶?jī)?nèi)加入50ml質(zhì)量濃度為10％的正硅酸四乙酯，反應(yīng)1h，然后將反應(yīng)物裝入密封容器內(nèi)，加入聚甲基丙酮肟基硅氧烷交聯(lián)劑，控制聚甲基丙酮肟基硅氧烷交聯(lián)劑在原料體系中的質(zhì)量濃度為3％，并轉(zhuǎn)移至強(qiáng)制對(duì)流烘箱在80℃反應(yīng)9個(gè)小時(shí)，然后經(jīng)過離心、醇洗，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到表面處理廢棄纖維材料，廢棄纖維材料進(jìn)行表面處理的目的是：利用正硅酸乙酯對(duì)廢棄纖維進(jìn)行表面粗糙結(jié)構(gòu)的構(gòu)建，并加入交聯(lián)劑提高交聯(lián)密度，形成更多三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及提高比表面積，便于后續(xù)的疏水改性；s3、廢棄纖維材料表面疏水改性：在ots乙醇水溶液中于常溫下，磁力攪拌4h，轉(zhuǎn)速為400rpm，逐滴加入0.05ml冰乙酸，制備出濃度為1％的ots-無水乙醇改性液，再將經(jīng)過步驟s2中表面處理后的廢棄纖維材料浸泡于改性液中2h，將廢棄纖維材料用鐵絲網(wǎng)撈出，用無水乙醇清洗3次，放入60℃烘箱干燥至恒重，得到改性廢棄纖維材料，通過對(duì)廢棄纖維材料表面疏水改性，以ots-無水乙醇改性液在纖維表面形成更多的附著點(diǎn)，可以大幅度提高廢棄纖維的吸油和保油能力。測(cè)定本實(shí)施例制備得到的廢棄纖維吸油材料在各種油品和水中的吸油倍率和持油率如表2所示：表2油品類型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油23.892.4柴油21.991.5潤(rùn)滑油22.490.4花生油21.293.2對(duì)比表1和表2中的數(shù)據(jù)可以看出，本實(shí)施例制備得到的廢棄纖維吸油材料對(duì)油的吸油倍率基本達(dá)到20g/g以上，持油率均90％以上，而且與對(duì)比例1中的數(shù)據(jù)相比，本方法制得的吸油材料的吸油倍率和持油率均優(yōu)于目前市面上市售的吸油材料產(chǎn)品。實(shí)施例2將乙二胺的濃度從50％改成60％，處理時(shí)間從3h改到5h，其余技術(shù)特征與實(shí)施例1相同測(cè)定本實(shí)施例制備得到的廢棄纖維吸油材料在各種油品和水中的吸油倍率和持油率如表3所示：表3油品類型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油22.896.4柴油21.995.5潤(rùn)滑油20.497.1花生油21.296.5從表3中可以看出，本實(shí)施例制備得到的廢棄纖維吸油材料對(duì)油的吸油倍率基本達(dá)到20g/g以上，持油率均95％以上。乙二胺作為對(duì)廢纖維材料進(jìn)行預(yù)處理的關(guān)鍵因素，濃度和處理時(shí)間對(duì)暴露更多的活化羥基具有一定的影響，適當(dāng)?shù)奶岣咭叶窛舛群蛯?duì)廢纖維的處理時(shí)間，可以暴露更多的活化羥基，可以提高最終產(chǎn)品的吸油倍率及持油率，但是乙二胺濃度不宜過大，否則會(huì)降低材料的聚合度，使材料成型后的力學(xué)性能降低。實(shí)施例3：與實(shí)施例1的步驟s2中的區(qū)別在于，控制聚甲基丙酮肟基硅氧烷交聯(lián)劑在原料體系中的質(zhì)量濃度由3％改成5％，其余技術(shù)特征與實(shí)施例1相同，測(cè)定本實(shí)施例制備得到的廢棄纖維吸油材料在各種油品和水中的吸油倍率和持油率如下表4所示：表4油品類型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油21.898.4柴油19.997.5潤(rùn)滑油19.497.4花生油21.296.2從表4中可以看出，與實(shí)施例1相比，本實(shí)施例制備得到的廢棄纖維吸油材料對(duì)油的吸油倍率略有下降，但是持油率明顯上升。實(shí)施例4：與實(shí)施例1的步驟s2中的區(qū)別在于，本實(shí)施例中不加入交聯(lián)劑，其余技術(shù)特征與實(shí)施例1相同，測(cè)定本實(shí)施例制備得到的廢棄纖維吸油材料在各種油品和水中的吸油倍率和持油率如表5所示：表5油品類型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油21.872.4柴油19.976.5潤(rùn)滑油19.480.4花生油21.277.2對(duì)比表2、表4和表5中的數(shù)據(jù)可以看出，本實(shí)施例制備得到的廢棄纖維吸油材料對(duì)油的吸油倍率變化不大，但是不加入交聯(lián)劑后，持油率下降比較明顯，平均下降15％以上，由此可見，交聯(lián)劑作為本方法中一項(xiàng)重要的物質(zhì)，可以提高交聯(lián)密度，形成更多三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及提高比表面積，進(jìn)而可以大幅提高持油率。實(shí)施例5廢棄纖維材料的原料改為廢毛衣，其余步驟均與實(shí)施例1相同，測(cè)定本實(shí)施例制備得到的廢棄纖維吸油材料在各種油品和水中的吸油倍率和持油率如表6所示：表6油品類型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油20.290.3柴油19.489.1潤(rùn)滑油19.289.3花生油18.587.6對(duì)比表1和表6中的數(shù)據(jù)可以看出，本方法對(duì)廢毛衣作為原料的廢棄纖維也具有較好的改性作用，改性后的材料與未改性的廢毛衣相比，吸油倍率及持油率均大幅上升。實(shí)施例6廢棄纖維材料的原料改為廢紙，其余步驟均與實(shí)施例1相同，測(cè)定本實(shí)施例制備得到的廢棄纖維吸油材料在各種油品和水中的吸油倍率和持油率如表7所示：表7油品類型吸油倍率(g/g)持油率(％)原油18.688.4柴油19.389.6潤(rùn)滑油18.889.2花生油18.187.6對(duì)比表1和表7中的數(shù)據(jù)可以看出，本方法對(duì)廢紙作為原料的廢棄纖維也具有較好的改性作用，改性后的材料與未改性的廢紙相比，吸油倍率及持油率均大幅上升。以上所述為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，但本發(fā)明不應(yīng)局限于該實(shí)施例和附圖所公開的內(nèi)容，所以凡是不脫離本發(fā)明所公開的精神下完成的等效或修改，都落入本發(fā)明保護(hù)的范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3 

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