1.本發(fā)明屬于卷煙材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種梅子香提取物的制備方法及其用途。

背景技術(shù)：

2.隨著消費(fèi)者對(duì)卷煙品質(zhì)的要求越來越高，如何增強(qiáng)煙氣舒適性，提升香氣量，提高卷煙品質(zhì)成為了各卷煙生產(chǎn)企業(yè)研發(fā)的熱點(diǎn)。對(duì)于卷煙來說，首要的品質(zhì)影響來自于煙葉原料，但煙葉原料對(duì)于每一個(gè)煙草企業(yè)來說一般是很難更改的；而且作為農(nóng)業(yè)產(chǎn)品，其品質(zhì)還受到天氣、種植等多種不可控因素的制約，且成本較高。因此在卷煙的設(shè)計(jì)者眼中，煙用香精香料成為煙葉主原料之外的另一個(gè)重要設(shè)計(jì)選項(xiàng)。
3.梅子香作為一種重要的卷煙香精類型一直以來都受到各大煙草企業(yè)的青睞，上海中煙對(duì)該香型的應(yīng)用最為突出，其中華香煙的梅子香氣息幾乎成為了該品牌卷煙的特征。這主要是因?yàn)樵擃愊銡獠粌H能夠提供開包香的愉悅氣息，而且還能夠使煙氣有明顯的生津感，改善煙氣干燥和刺激性，掩蓋雜氣，提升卷煙品質(zhì)。很多煙草香精公司也一直在梅子香提取和仿制上進(jìn)行著大量的研究，但幾乎沒有一種提取物或復(fù)配香精能夠在嗅香和抽吸感官兩方面上兼顧，其原因主要是無法在易揮發(fā)的香氣成分和需要高強(qiáng)度提取操作的味感成分之間尋找到一種能夠兼顧的提取方法。因此如何開發(fā)出一種梅子香型的香精則是各大煙草公司和香精公司共同亟需解決的問題。為此提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明提供一種梅子香提取物的制備方法，該制備方法能夠兼顧香氣成分和味感成分的提取，所獲得的提取物能夠應(yīng)用于煙絲、卷煙紙或電子煙加香中，提升口腔生津感，改善煙氣干燥和刺激性。
5.本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
6.本發(fā)明第一方面公開了一種梅子香提取物的制備方法，包括以下步驟：
7.(1)將新鮮青梅冷凍24h以上，破碎后得到提取原料；冷凍的新鮮青梅輕度破碎即可，所謂輕度破碎主要用于破開梅子皮，使內(nèi)部的果肉與溶液能夠充分接觸，因此可以采用手工在梅子上切出切口的方式，也可以采用粉碎機(jī)在梅子上打出破損的位置；采用粉碎機(jī)時(shí)應(yīng)注意根據(jù)不同粉碎機(jī)的功率控制操作強(qiáng)度，一般3-5s即可；
8.(2)往步驟(1)中得到的提取原料中加入水、乙醇和丁酸乙酯，液體會(huì)形成兩層即水層和酯層；加熱至水層沸騰后，冷凝回流一段時(shí)間后，冷卻分離得到水層溶液、酯層溶液和殘?jiān)?br>9.(3)將步驟(2)得到的水層溶液進(jìn)行膜分離，富集后加熱濃縮得到味感提取物；將步驟(2)得到的酯層溶液加入乙醇后真空濃縮，得到嗅香提取物；
10.(4)將步驟(3)得到的味感提取物和嗅香提取物按一定質(zhì)量比混合后，水溶或用甘油/丙二醇溶解，即得到本發(fā)明所述的梅子香提取物。
11.優(yōu)選地，步驟(2)中的水、乙醇和丁酸乙酯的總加入量為提取原料堆積體積的2-4倍；其中，水、乙醇和丁酸乙酯按體積比(5-15)∶1∶(2-4)加入，優(yōu)選體積比10∶1∶3；因?yàn)檫^多的水層體積會(huì)影響酯層對(duì)嗅香成分的提取效果，過多的酯層體積會(huì)影響水層的沸騰，容易發(fā)生爆沸；乙醇的加入能夠成為水和酯的過度，萃取出一些具有顯著味感和香氣改善效果的弱極性成分，提升水層提取物的品質(zhì)；但乙醇含量也不宜過多，否則會(huì)影響水層的沸點(diǎn)，降低水層的提取效率。
12.優(yōu)選地，步驟(2)中冷凝回流時(shí)間控制在3-6h；時(shí)間過短則提取效果不佳，時(shí)間過長(zhǎng)則會(huì)導(dǎo)致酯層中的嗅香成分揮發(fā)嚴(yán)重，影響最終提取物的品質(zhì)。
13.優(yōu)選地，步驟(3)中對(duì)水層溶液進(jìn)行膜分離的分離膜為醋酸纖維素微濾膜；醋酸纖維素微濾膜為市售(dialyser capacity 500-1,500μl,mwco 500da,diam. 16mm)。
14.優(yōu)選地，步驟(4)中味感提取物和嗅香提取物的質(zhì)量比4∶(0.5-1)。減小嗅香提取物的量一般適用于傳統(tǒng)中式烤煙型卷煙配方中，增大嗅香提取物的量可以適用于混合型卷煙、加熱不燃燒卷煙或電子煙煙油中；其混合物溶解后的濃度可以根據(jù)卷煙的設(shè)計(jì)值或應(yīng)用部位而定，一般用于煙絲加香時(shí)濃度會(huì)增大，而用于卷煙紙加香時(shí)會(huì)根據(jù)涂布機(jī)的轉(zhuǎn)速適當(dāng)降低。
15.本發(fā)明第二方面公開了所述制備方法制備得到的梅子香提取物在煙草中的用途。
16.優(yōu)選地，梅子香提取物用于卷煙煙絲、卷煙紙、或電子煙煙油中。該梅子香提取物用于濾嘴中加香則效果不佳。一般情況下，該梅子香提取物應(yīng)用于烤煙型煙絲加香時(shí)，味感提取物和嗅香提取物的質(zhì)量比控制在4∶(0.5-0.8)；應(yīng)用于混合型卷煙煙絲加香時(shí)，味感提取物和嗅香提取物的質(zhì)量比控制在4∶(0.7-1)；應(yīng)用于加熱不燃燒卷煙或電子煙煙油中時(shí)，味感提取物和嗅香提取物的質(zhì)量比控制在4∶(0.7-1)；應(yīng)用于卷煙紙時(shí)，味感提取物和嗅香提取物的質(zhì)量比控制在4∶ (0.5-0.7)。所加香的煙絲或卷煙紙均可通過正常卷煙生產(chǎn)工藝進(jìn)行生產(chǎn)。
17.本發(fā)明的有益效果：
18.本發(fā)明的梅子香提取物的制備方法簡(jiǎn)單，能夠兼顧易揮發(fā)的香氣成分和需要高強(qiáng)度提取操作的味感成分之間的提取方法。本發(fā)明的制備方法得到的梅子香提取物能夠提供愉悅的梅子開包香氣息，卷煙抽吸時(shí)具有明顯的生津感，改善煙氣干燥和刺激性，掩蓋雜氣，對(duì)卷煙品質(zhì)的提升效果顯著。
具體實(shí)施方式
19.以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明，實(shí)施例僅限于說明本發(fā)明，而非對(duì)本發(fā)明的限定。
20.實(shí)施例1：梅子香提取物的制備方法。本實(shí)施例按以下步驟制備提取物：
21.步驟1原料預(yù)處理：將新鮮青梅冷凍24h以上，然后進(jìn)行輕度破碎，得到提取原料；
22.步驟2雙層溶液提取：往步驟1中得到的提取原料中倒入水、乙醇和丁酸乙酯后，總加入量為提取原料堆積體積的2倍；水、乙醇和丁酸乙酯按體積比 10∶1∶3，液體會(huì)形成兩層即水層和酯層；加熱至水層沸騰，冷凝回流3h后冷卻分離得到水層溶液、酯層溶液和殘?jiān)?br>23.步驟3分離：將步驟2得到的水層溶液進(jìn)行膜分離(規(guī)格為：dialyser capacity 500-1,500μl,mwco 500da,diam.16mm)，富集后加熱濃縮得到味感提取物；將步驟2得到的
酯層溶液加入乙醇后真空濃縮，得到嗅香提取物；
24.步驟4復(fù)配：將步驟3得到的味感提取物和嗅香提取物按質(zhì)量按4∶0.5混合后水溶，即得到本發(fā)明所述的梅子香提取物。
25.將上述提取物在烤煙型卷煙煙絲加香工藝環(huán)節(jié)中加入，生產(chǎn)出的卷煙為2#，未加入該提取物的空白卷煙為1#，兩種卷煙的其它因素相同。對(duì)上述兩種卷煙進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果如下表所示。評(píng)價(jià)采用打分制，滿分為10分，感受越強(qiáng)烈得分越高。
26.表1實(shí)施例1得到的梅子香提取物感官對(duì)比結(jié)果
27.編號(hào)開包香愉悅感生津潤(rùn)感雜氣1#5462#883
28.實(shí)施例2：梅子香提取物的制備方法。本實(shí)施例按以下步驟制備提取物：
29.步驟1原料預(yù)處理：將新鮮青梅冷凍24h以上，然后進(jìn)行輕度破碎，得到提取原料；
30.步驟2雙層溶液提?。和襟E1中得到的提取原料中倒入水、乙醇和丁酸乙酯后，總加入量為提取原料堆積體積的4倍；水、乙醇和丁酸乙酯按體積比 10∶1∶3，液體會(huì)形成兩層即水層和酯層；加熱至水層沸騰，冷凝回流6h后冷卻分離得到水層溶液、酯層溶液和殘?jiān)?br>31.步驟3分離：將步驟2得到的水層溶液進(jìn)行膜分離(dialyser capacity 500-1,500μl,mwco 500da,diam.16mm)，富集后加熱濃縮得到味感提取物；將步驟2得到的酯層溶液加入乙醇后真空濃縮，得到嗅香提取物。
32.步驟4復(fù)配：將步驟3得到的味感提取物和嗅香提取物按質(zhì)量按4∶1混合后水溶，即得到本發(fā)明所述的梅子香提取物。
33.將上述提取物在混合型型卷煙煙絲加香工藝環(huán)節(jié)中加入，生產(chǎn)出的卷煙為 2#，未加入該提取物的空白卷煙為1#，兩種卷煙的其它因素相同。對(duì)上述兩種卷煙進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果如下表所示。評(píng)價(jià)采用打分制，滿分為10分，感受越強(qiáng)烈得分越高。
34.表2實(shí)施例2得到的梅子香提取物感官對(duì)比結(jié)果
35.編號(hào)開包香愉悅感生津潤(rùn)感雜氣1#6562#782
36.實(shí)施例3：梅子香提取物的制備方法。本實(shí)施例按以下步驟制備提取物：
37.步驟1原料預(yù)處理：將新鮮青梅冷凍24h以上，然后進(jìn)行輕度破碎，得到提取原料；
38.步驟2雙層溶液提取：往步驟1中得到的提取原料中倒入水、乙醇和丁酸乙酯后，總加入量為提取原料堆積體積的3倍；水、乙醇和丁酸乙酯按體積比 10∶1∶3，液體會(huì)形成兩層即水層和酯層；加熱至水層沸騰，冷凝回流4h后冷卻分離得到水層溶液、酯層溶液和殘?jiān)?br>39.步驟2分離：將步驟2得到的水層溶液進(jìn)行膜分離(dialyser capacity 500-1,500μl,mwco 500da,diam.16mm)，富集后加熱濃縮得到味感提取物；將步驟2得到的酯層溶液加入乙醇后真空濃縮，得到嗅香提取物。
40.步驟4復(fù)配：將步驟3得到的味感提取物和嗅香提取物按質(zhì)量按4∶0.8混合后水溶，即得到本發(fā)明所述的梅子香提取物。
41.將上述提取物在加熱不燃燒卷煙煙絲加香工藝環(huán)節(jié)中加入，生產(chǎn)出的卷煙為2#，未加入該提取物的空白卷煙為1#，兩種卷煙的其它因素相同。對(duì)上述兩種卷煙進(jìn)行感官評(píng)
價(jià)，結(jié)果如下表所示。評(píng)價(jià)采用打分制，滿分為10分，感受越強(qiáng)烈得分越高。
42.表3實(shí)施例3得到的梅子香提取物感官對(duì)比結(jié)果
43.編號(hào)開包香愉悅感生津潤(rùn)感雜氣1#7752#882
44.實(shí)施例4：梅子香提取物的制備方法。本實(shí)施例按以下步驟制備提取物：
45.本實(shí)施例按以下步驟制備提取物：
46.步驟1原料預(yù)處理：將新鮮青梅冷凍24h以上，然后進(jìn)行輕度破碎，得到提取原料；
47.步驟2雙層溶液提?。和襟E1中得到的提取原料中倒入水、乙醇和丁酸乙酯后，總加入量為提取原料堆積體積的3倍；水、乙醇和丁酸乙酯按體積比 10∶1∶3，液體會(huì)形成兩層即水層和酯層；加熱至水層沸騰，冷凝回流3h后冷卻分離得到水層溶液、酯層溶液和殘?jiān)?br>48.步驟3分離：將步驟2得到的水層溶液進(jìn)行膜分離(dialyser capacity 500-1,500μl,mwco 500da,diam.16mm)，富集后加熱濃縮得到味感提取物；將步驟2得到的酯層溶液加入乙醇后真空濃縮，得到嗅香提取物。
49.步驟4復(fù)配：將步驟3得到的味感提取物和嗅香提取物按質(zhì)量按4∶0.9混合后用甘油/丙二醇溶解，即得到本發(fā)明所述的梅子香提取物。
50.將上述提取物加入到電子煙煙油中，生產(chǎn)出的卷煙為2#，未加入該提取物的空白卷煙為1#，兩種卷煙的其它因素相同。對(duì)上述兩種卷煙進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果如下表所示。評(píng)價(jià)采用打分制，滿分為10分，感受越強(qiáng)烈得分越高。
51.表4實(shí)施例4得到的梅子香提取物感官對(duì)比結(jié)果
52.編號(hào)開包香愉悅感生津潤(rùn)感雜氣1#/632#/72
53.實(shí)施例5：梅子香提取物的制備方法。本實(shí)施例按以下步驟制備提取物：
54.步驟1原料預(yù)處理：將新鮮青梅冷凍24h以上，然后進(jìn)行輕度破碎，得到提取原料；
55.步驟2雙層溶液提?。和襟E1中得到的提取原料中倒入水、乙醇和丁酸乙酯后，總加入量為提取原料堆積體積的3倍；水、乙醇和丁酸乙酯按體積比10：1： 3，液體會(huì)形成兩層即水層和酯層；加熱至水層沸騰，冷凝回流3h后冷卻分離得到水層溶液、酯層溶液和殘?jiān)?br>56.步驟3分離：將步驟2得到的水層溶液進(jìn)行膜分離(dialyser capacity 500-1,500μl,mwco 500da,diam.16mm)，富集后加熱濃縮得到味感提取物；將步驟2得到的酯層溶液加入乙醇后真空濃縮，得到嗅香提取物；
57.步驟4復(fù)配：將步驟3得到的味感提取物和嗅香提取物按質(zhì)量按4：0.7混合后水溶，即得到本發(fā)明所述的梅子香提取物。
58.將上述提取物加入到卷煙紙上，采用該卷煙紙生產(chǎn)出的卷煙為2#，采用未加入該提取物的普通卷煙紙(其它指標(biāo)相同)生產(chǎn)出的空白卷煙為1#，兩種卷煙的其它因素相同。對(duì)上述兩種卷煙進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，結(jié)果如下表所示。評(píng)價(jià)采用打分制，滿分為10分，感受越強(qiáng)烈得分越高。
59.表5實(shí)施例5得到的梅子香提取物感官對(duì)比結(jié)果
60.編號(hào)開包香愉悅感生津潤(rùn)感雜氣1#5362#784
61.以上所述僅用來詳細(xì)介紹本發(fā)明的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明提出的技術(shù)方案并不受限于上述方法。在不脫離本技術(shù)的基本原理的前提下，所熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明提出的技術(shù)做出的等效修改和變化均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。

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