特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中低聚半乳糖的測(cè)定——離子色譜法

1范圍

本文件規(guī)定了特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中低聚半乳糖的離子色譜測(cè)定法。

本文件適用于特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品中低聚半乳糖的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

用水溶解樣品中的低聚半乳糖，經(jīng)乙腈沉淀蛋白，過C18固相萃取柱及0.22μm濾膜凈化后由離子

色譜儀分析，以低聚半乳糖原料中的特征峰作為定性和定量依據(jù)，外標(biāo)法定量。

5試劑和材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

5.1試劑

5.1.1乙腈（CNCN）：色譜純。

3

5.1.2甲醇（CHOH）：色譜純。

3

5.1.350%氫氧化鈉溶液（NaOH）：色譜純。

5.1.4無水乙酸鈉(CH3COONa)：純度≥99.0%。

5.1.5檢測(cè)樣品的低聚半乳糖原料。

5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

精密稱取檢測(cè)樣品的低聚半乳糖原料，加水溶解，并稀釋至1000mg/L，用C18固相萃取小柱過濾后

作為儲(chǔ)備液。精密量取儲(chǔ)備液適量，加水溶解并稀釋成10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μ

g/mL、150μg/mL、200μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1

5.3淋洗液配制

5.3.1淋洗液A（純水）：量取2L一級(jí)水，超聲脫氣15min，避免振搖，使用前再脫氣30min。

5.3.2淋洗液B（250mmol/L氫氧化鈉溶液）：量取50%氫氧化鈉溶液（5.1.3）13.9mL，用水定容

至1L，使用前脫氣30min，充氮?dú)饪杀４嬉恢堋?/p>

5.3.3淋洗液C（100mmol/L氫氧化鈉溶液，含1.0mol/L乙酸鈉）：稱取82.0g無水乙酸鈉

（5.1.4），用0.8L水溶解后加入50%氫氧化鈉溶液（5.1.3）5.6mL，用水定容至1L，使用前脫氣30

min，充氮?dú)饪杀４嬉恢堋?/p>

5.3.4淋洗液D（100mmol/L乙酸鈉溶液）：稱取8.2g無水乙酸鈉（5.1.4），用水溶解并定容至

1L，使用前脫氣30min，充氮?dú)饪杀４嬉恢堋?/p>

6儀器和設(shè)備

6.1離子色譜分析儀：配備脈沖安倍檢測(cè)器、金工作電極、Ag/AgCl參比電極、糖四電位波形。

6.2天平：感量為0.001g。

6.3超聲波清洗器。

6.4渦旋振蕩器。

6.5高速離心機(jī)，不低于8000r/min。

6.6固相萃取裝置。

6.7C18固相萃取小柱（500mg，3mL）。

6.80.22μm有機(jī)濾膜。

6.9色譜柱：陰離子交換色譜柱PA-20（150mm×3mm，粒徑3.5μm），保護(hù)柱PA-20（30mm×3

mm，粒徑3.5μm）或等效色譜柱。

7分析步驟

7.1試樣處理

7.1.1提取

7.1.1.1液態(tài)特醫(yī)食品

準(zhǔn)確稱取適量混合均勻的試樣至10mL容量瓶中，精確至1mg，使所取試樣中低聚半乳糖含量約為

10mg，加水4mL，渦旋混勻后超聲10min，用乙腈定容后混勻。靜置10min（必要時(shí)延長(zhǎng)沉降時(shí)間，或

轉(zhuǎn)移至離心管中，8000r/min離心3min），取1mL上清液用水稀釋至10mL，混勻待凈化。

7.1.1.2粉劑特醫(yī)食品

準(zhǔn)確稱取適量混合均勻的試樣至10mL容量瓶中，精確至1mg，使所取試樣中低聚半乳糖含量約為

10mg，加水3mL，渦旋混勻后60℃水浴10min。放至室溫后，用乙腈定容后混勻。靜置10min（必要時(shí)

延長(zhǎng)沉降時(shí)間，或轉(zhuǎn)移至離心管中，8000r/min離心3min），取1mL上清液用水稀釋至10mL，混勻待

凈化。

7.1.2凈化

將C18固相萃取小柱（6.7）

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