1.本發(fā)明涉及低聚半乳糖制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乳清粉為原料制備高純度低聚半乳糖的方法。

背景技術(shù)：

2.乳清粉是牛乳加工過程中的副產(chǎn)物，其中含有60-80%的乳糖及少量的牛乳低聚糖。牛乳低聚糖簡稱bmo，其結(jié)構(gòu)與人乳低聚糖相似，兩者都含有葡萄糖、唾液酸乳糖、乙酰氨基葡萄糖等。雖然目前含牛乳寡糖的低聚半乳糖生產(chǎn)較少，但以乳清為原料制備的低聚半乳糖在我國規(guī)定為食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑，因此可根據(jù)低聚半乳糖的應(yīng)用市場預(yù)測含牛乳寡糖的低聚半乳糖市場。低聚半乳糖廣泛應(yīng)用于食品、保健和醫(yī)藥領(lǐng)域，特別是在嬰幼兒配方奶粉中全部添加使用，是維護(hù)嬰幼兒腸道健康，提高免疫力的重要成分。
3.乳清粉或乳清為原料制備低聚半乳糖，目前主要問題是原料蛋白含量高、電導(dǎo)高、制備gos含量低。雀巢專利cn103547173a包含牛乳中存在的可溶性寡糖級(jí)分并具有低單糖水平的用于嬰兒配方產(chǎn)品的牛乳寡糖-低聚半乳糖組合物以及生產(chǎn)該組合物的方法，公開了一種牛乳寡糖-低聚半乳糖組合物的方法，通過各種手段去除一定量乳糖，使乳糖和乳清中牛乳寡糖達(dá)到一定比例，然后對(duì)乳糖進(jìn)行轉(zhuǎn)苷得到牛乳寡糖-低聚半乳糖組合物，組合物中低聚半乳糖含量9-25%。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種乳清粉為原料制備高純度低聚半乳糖的方法，其提高了乳清中乳糖收率，進(jìn)而制備出高含量低聚半乳糖。
5.本發(fā)明公開了一種乳清粉為原料制備高純度低聚半乳糖的方法，包括：將乳清粉與水配置成懸濁液，并于攪拌下進(jìn)行水浴處理使懸濁液中的可溶性物質(zhì)完全溶解；將懸濁液進(jìn)行超濾膜過濾，收集清液；將清液耦合納濾膜進(jìn)行高壓納濾濃縮和降電導(dǎo)，收集濃相；將濃相蒸發(fā)濃縮至固形物含量50-60%，并加β-半乳糖苷酶進(jìn)行一次糖化；將一次糖化后的糖化液進(jìn)行高壓納濾除部分單糖，并向收集的濃相加β-半乳糖苷酶進(jìn)行二次糖化；將二次糖化后的糖化液進(jìn)行滅酶，滅酶后經(jīng)脫色、離交、濃縮、干燥得成品。
6.作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，乳清粉與水按質(zhì)量比為1:3制備懸濁液，并與60℃攪拌水浴1h使懸濁液中的可溶性物質(zhì)完全溶解。
7.作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，乳清粉中乳糖含量＞70%，蛋白質(zhì)含量＞11%，灰分含量＜5.5%，含有牛乳寡糖，乳清粉溶解后的電導(dǎo)＞10000us/cm。
8.作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，超濾膜為3000-5000分子量超濾膜，超濾膜操作壓力為1mpa，溫度為35-40℃；超濾收集的清液中蛋白含量＜1%，乳糖含量＞97%。
9.作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，高壓納濾濃縮和降電導(dǎo)采用200-300nm（膜孔徑）分子量耦合納濾膜，納濾壓力為3-3.5mpa，溫度為30-40℃，納濾收集的濃相中固形物含量＞30%，電導(dǎo)＜5000us/cm。
10.作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在一次糖化過程中：β-半乳糖苷酶酶活3000u/ml，加酶量為6-9u/g干基；糖化條件為ph5.0-5.5，溫度55-60℃。
11.作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，高壓納濾除部分單糖采用200-300nm分子量膜，納濾壓力為3mpa，溫度為30-40℃，納濾后收集的濃相中糖化液單糖含量＜8%。
12.作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，在二次糖化過程中：β-半乳糖苷酶酶活3000u/ml，加酶量為3-6u/g干基；糖化條件為ph5.0-5.5，溫度55-60℃。
13.作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，制備的成品中含有牛乳寡糖，低聚半乳糖的含量＞65%，且低聚半乳糖中4-7糖含量更高。
14.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明以乳清粉為原料制備低聚半乳糖，提高了乳清粉附加值，制備產(chǎn)品中含牛乳寡糖，提高了產(chǎn)品功能特性；本發(fā)明的乳清液經(jīng)超濾除蛋白后清液耦合納濾膜高壓納濾，可顯著除鹽降料液電導(dǎo)，同時(shí)提高料液固形物含量；β-半乳糖苷酶糖化后高壓納濾除部分單糖后繼續(xù)糖化，可減少單糖對(duì)β-半乳糖苷酶的抑制作用，提高轉(zhuǎn)化率和促進(jìn)向多糖轉(zhuǎn)化，提高低聚半乳糖中多糖含量，最終低聚半乳糖含量＞65%，且低聚半乳糖中4-7糖含量更高。
附圖說明
15.圖1為本發(fā)明一種實(shí)施例公開的乳清粉為原料制備高純度低聚半乳糖的方法流程圖。
具體實(shí)施方式
16.為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
17.下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)描述：如圖1所示，本發(fā)明提供一種乳清粉為原料制備高純度低聚半乳糖的方法，包括：步驟1、將乳清粉與水配置成懸濁液，并于攪拌下進(jìn)行水浴處理使懸濁液中的可溶性物質(zhì)完全溶解；其中，優(yōu)選乳清粉與水按質(zhì)量比為1:3制備懸濁液，并與60℃攪拌水浴1h使懸濁液中的可溶性物質(zhì)完全溶解；乳清粉中乳糖含量＞70%，蛋白質(zhì)含量＞11%，灰分含量＜5.5%，含有牛乳寡糖，乳清粉溶解后的電導(dǎo)＞10000us/cm。
18.步驟2、將懸濁液進(jìn)行超濾膜過濾，收集清液；其中，超濾膜為3000-5000分子量超濾膜，超濾膜操作壓力為1mpa，溫度為35-40℃；超濾
收集的清液中蛋白含量＜1%，乳糖含量＞97%。
19.步驟3、將清液耦合納濾膜進(jìn)行高壓納濾濃縮和降電導(dǎo)，收集濃相；其中，納濾濃縮和降電導(dǎo)采用200-300nm分子量耦合納濾膜，納濾壓力為3-3.5mpa，溫度為30-40℃，納濾收集的濃相中固形物含量＞30%，電導(dǎo)＜5000us/cm。
20.步驟4、將濃相蒸發(fā)濃縮至固形物含量50-60%，并加β-半乳糖苷酶進(jìn)行一次糖化；其中，β-半乳糖苷酶酶活3000u/ml，加酶量為6-9u/g干基；糖化條件為ph5.0-5.5，溫度55-60℃。
21.步驟5、將一次糖化后的糖化液進(jìn)行高壓納濾除部分單糖，并向收集的濃相加β-半乳糖苷酶進(jìn)行二次糖化；其中，高壓納濾除部分單糖采用200-300nm分子量膜，納濾壓力為3mpa，溫度為30-40℃，納濾后收集的濃相中糖化液單糖含量＜8%；β-半乳糖苷酶酶活3000u/ml，加酶量為3-6u/g干基；糖化條件為ph5.0-5.5，溫度55-60℃。
22.步驟6、將二次糖化后的糖化液進(jìn)行滅酶，滅酶后經(jīng)脫色、離交、濃縮、干燥得成品；其中，制備的成品中含有牛乳寡糖，低聚半乳糖的含量＞65%，且低聚半乳糖中4-7糖含量更高。
23.實(shí)施例1本發(fā)明提供一種乳清粉為原料制備高純度低聚半乳糖的方法，包括：s11、乳清粉與水1:3配成懸濁液，60℃攪拌水浴1h使可溶性物質(zhì)完全溶解；s12、懸濁液經(jīng)3000-5000分子量超濾膜過濾，超濾壓力1mpa，溫度35-40℃，收集清液；s13、清液經(jīng)200-300nm分子量耦合納濾膜高壓納濾濃縮和降電導(dǎo)，納濾壓力3.5mpa，溫度30-40℃，收集濃相；s14、濃相蒸發(fā)濃縮至固形物含量50-60%，調(diào)濃縮液ph5.0-5.5，加β-半乳糖苷酶55℃保溫糖化，加酶量為9u/g干基；s15、糖化液經(jīng)200-300nm分子量耦合納濾膜高壓納濾除部分單糖，納濾壓力3mpa，溫度30-40℃，收集納濾濃相調(diào)ph5.0-5.5，補(bǔ)加β-半乳糖苷酶55℃保溫糖化，加酶量3u/g干基；s16、二次糖化液滅酶后脫色、離交、濃縮、干燥得成品。
24.實(shí)施例2本發(fā)明提供一種乳清粉為原料制備高純度低聚半乳糖的方法，包括：s21、乳清粉與水1:3配成懸濁液，60℃攪拌水浴1h使可溶性物質(zhì)完全溶解；s22、懸濁液經(jīng)3000-5000分子量超濾膜過濾，超濾壓力1mpa，溫度35-40℃，收集清液；s23、清液經(jīng)200-300nm分子量耦合納濾膜高壓納濾濃縮和降電導(dǎo)，納濾壓力3.5mpa，溫度30-40℃，收集濃相；s24、濃相蒸發(fā)濃縮至固形物含量50-60%，調(diào)濃縮液ph5.0-5.5，加β-半乳糖苷酶60
℃保溫糖化，加酶量為6u/g干基；s25、糖化液經(jīng)200-300nm分子量耦合納濾膜高壓納濾除部分單糖，納濾壓力3mpa，溫度30-40℃，收集納濾濃相調(diào)ph5.0-5.5，補(bǔ)加β-半乳糖苷酶60℃保溫糖化，加酶量6u/g干基；s26、二次糖化液滅酶后脫色、離交、濃縮、干燥得成品。
25.實(shí)施例3本發(fā)明提供一種乳清粉為原料制備高純度低聚半乳糖的方法，包括：s31、乳清粉與水1:3配成懸濁液，60℃攪拌水浴1h使可溶性物質(zhì)完全溶解；s32、懸濁液經(jīng)3000-5000分子量超濾膜過濾，超濾壓力1mpa，溫度35-40℃，收集清液；s33、清液經(jīng)200-300nm分子量耦合納濾膜高壓納濾濃縮和降電導(dǎo)，納濾壓力3.5mpa，溫度30-40℃，收集濃相；s34、濃相蒸發(fā)濃縮至固形物含量50-60%，調(diào)濃縮液ph5.0-5.5，加β-半乳糖苷酶60℃保溫糖化，加酶量為9u/g干基；s35、糖化液經(jīng)200-300nm分子量耦合納濾膜高壓納濾除部分單糖，納濾壓力3mpa，溫度30-40℃，收集納濾濃相調(diào)ph5.0-5.5，補(bǔ)加β-半乳糖苷酶60℃保溫糖化，加酶量6u/g干基；s36、二次糖化液滅酶后脫色、離交、濃縮、干燥得成品。
26.實(shí)施例4本發(fā)明提供一種乳清粉為原料制備高純度低聚半乳糖的方法，包括：s41、乳清粉與水1:3配成懸濁液，60℃攪拌水浴1h使可溶性物質(zhì)完全溶解；s42、懸濁液經(jīng)3000-5000分子量超濾膜過濾，超濾壓力1mpa，溫度35-40℃，收集清液；s43、清液經(jīng)200-300nm分子量耦合納濾膜高壓納濾濃縮和降電導(dǎo)，納濾壓力3mpa，溫度30-40℃，收集濃相；s44、濃相蒸發(fā)濃縮至固形物含量50-60%，調(diào)濃縮液ph5.0-5.5，加β-半乳糖苷酶55℃保溫糖化，加酶量為9u/g干基；s45、糖化液經(jīng)200-300nm分子量耦合納濾膜高壓納濾除部分單糖，納濾壓力3mpa，溫度30-40℃，收集納濾濃相調(diào)ph5.0-5.5，補(bǔ)加β-半乳糖苷酶55℃保溫糖化，加酶量3u/g干基；s46、二次糖化液滅酶后脫色、離交、濃縮、干燥得成品。
27.試驗(yàn)例1實(shí)施例1的s13，納濾壓力試驗(yàn)，分別控制壓力1.5mpa、2.5mpa、3.5mpa，記錄收集濃相干物質(zhì)收率，測定降電導(dǎo)率。
28.試驗(yàn)例2實(shí)施例1的s15，納濾壓力試驗(yàn)，分別控制壓力1mpa、2mpa、3mpa，記錄收集濃相干物質(zhì)收率，測定濃相多糖收率。
29.試驗(yàn)例3與實(shí)驗(yàn)例1相同，不同的是的s15不經(jīng)納濾，直接補(bǔ)加β-半乳糖苷酶糖化。
30.測定試驗(yàn)例1結(jié)果如表1，試驗(yàn)例2結(jié)果如表2，高效液相離子柱測定實(shí)施例1-4、試驗(yàn)例3成品組分如表3。
31.表1 試驗(yàn)例1納濾壓力對(duì)濃相收率和降電導(dǎo)率影響表2 試驗(yàn)例2納濾對(duì)濃相干物質(zhì)和多糖收率影響表3 實(shí)施例1-4、試驗(yàn)例3成品組分結(jié)論：本發(fā)明的乳清液經(jīng)超濾除蛋白后清液納濾，控制壓力可顯著除鹽降料液電導(dǎo)，同時(shí)提高料液固形物含量；本發(fā)明的在一次糖化后控制納濾壓力，可提高多糖收率；本發(fā)明β-半乳糖苷酶糖化后納濾除部分單糖后繼續(xù)糖化，可減少單糖對(duì)β-半乳糖苷酶的抑制作用，提高轉(zhuǎn)化率和低聚半乳糖含量，最終低聚半乳糖含量＞65%，且低聚半乳糖中4-7糖含量更高。
32.以上僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

相關(guān)知識(shí)

C207 低聚半乳糖
低聚半乳糖
低聚果糖和低聚半乳糖在乳制品中的應(yīng)用
一種低聚半乳糖的液相色譜
食用低聚半乳糖
低聚半乳糖的檢測定量方法
低聚半乳糖，了解下......
低聚果糖和低聚半乳糖的區(qū)別
低聚半乳糖價(jià)格
低聚果糖or低聚半乳糖

網(wǎng)址: 一種乳清粉為原料制備高純度低聚半乳糖的方法與流程 http://m.u1s5d6.cn/newsview780243.html