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從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法
相關(guān)申請的交叉引用
本申請要求2012年1月20日提交的名稱為“PROCESS FOR OBTAINING CITRUS FIBER FROM CITRUS PEEL”(從柑橘果皮獲得柑 橘纖維的方法)的美國臨時專利申請序列號61/588,915的權(quán)益,所述專利 申請據(jù)此全文以引用方式并入。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法。所得干燥柑橘纖維可用 作食物產(chǎn)品、飼料產(chǎn)品和飲料中的食物添加劑。該柑橘纖維也可用于個人 護理、藥物或洗滌劑產(chǎn)品。
背景技術(shù)
柑橘果皮是果汁行業(yè)的廢品或是果膠工藝的副產(chǎn)物??墒褂脽崴崴?條件下的特定處理從多種原材料(如柑橘果皮)獲得果膠。柑橘類包括 (例如)檸檬、橙子、酸橙、西柚,其中檸檬最常用。從果汁行業(yè)獲得的 果皮通常經(jīng)過另一處理以提取果汁和油,然后將其干燥。這些果皮通常用 作牲畜飼料。在提取果膠之后從果膠工藝獲得的果皮具有甚至更低的經(jīng)濟 價值。
因此希望提高這種產(chǎn)物的經(jīng)濟價值。一種方法是改善可源自柑橘果皮 的纖維的功能特性。然而,現(xiàn)有柑橘果皮纖維的特性仍然可改善。
因此,本發(fā)明的一個目標是開發(fā)從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法,所 述柑橘纖維與現(xiàn)有技術(shù)的柑橘纖維相比具有改善的特性。本發(fā)明的另一個 目標是獲得具有良好水合能力和增粘特性的柑橘纖維。
發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)一個方面,本發(fā)明涉及從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法。在一個 實施例中,對柑橘果皮進行處理以獲得均質(zhì)化的柑橘果皮。該方法還包括 使用有機溶劑洗滌均質(zhì)化的柑橘果皮以獲得經(jīng)有機溶劑洗滌的柑橘果皮的 步驟。對經(jīng)有機溶劑洗滌的柑橘果皮進行脫溶劑和干燥,并回收柑橘纖 維。
在另一個方面,本發(fā)明涉及基于無水計具有小于3.8重量%的c*密堆 積濃度值的柑橘纖維。在一個優(yōu)選實施例中,柑橘纖維的濕含量為約5%至 約15%。在另一個優(yōu)選實施例中,柑橘纖維的粘度為至少1000mPa.s,其中 所述柑橘纖維以約800rpm至約1000rpm、優(yōu)選約900rpm的混合速度在標 準化水中分散成3w/w%柑橘纖維/標準化水溶液,并且其中所述粘度是在 20℃下以5s-1的剪切速率測得。在又一個優(yōu)選實施例中,柑橘纖維的 CIELABL*值為至少約90。
在又一個方面,本發(fā)明涉及本發(fā)明的柑橘纖維與植物來源(例如,源 自谷物的)纖維、從柑橘渣獲得的柑橘纖維及其組合的共混物。
在又一個方面,本發(fā)明涉及包含根據(jù)本發(fā)明的柑橘纖維的食物產(chǎn)品、 飼料產(chǎn)品、飲料、個人護理產(chǎn)品、藥物產(chǎn)品或洗滌劑產(chǎn)品。
在又一個方面,本發(fā)明涉及柑橘纖維作為食物產(chǎn)品、飼料產(chǎn)品、飲 料、個人護理產(chǎn)品、藥物產(chǎn)品或洗滌劑產(chǎn)品中的調(diào)質(zhì)劑或增粘劑的用途。
附圖說明
圖1是根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例的方法的示意圖。
具體實施方式
在一個方面,本發(fā)明涉及從柑橘果皮獲得柑橘纖維的方法。
本文所用的術(shù)語“柑橘果皮”是指柑橘類水果外部所包含的果膠和纖 維素材料。它可以是來自果汁行業(yè)的廢品。也可以是果膠行業(yè)的副產(chǎn)物, 并且有時也稱作“廢果皮”。本文所用的術(shù)語“柑橘纖維”是指從柑橘果 皮獲得的纖維組分。
根據(jù)本發(fā)明的方法可用于從多種多樣柑橘類水果的柑橘果皮獲得柑橘 纖維,所述柑橘類水果的非限制性例子包括橙子、橘子、酸橙、檸檬和西 柚。在一個優(yōu)選實施例中,從檸檬果皮獲得柑橘纖維。
在根據(jù)本發(fā)明的方法中,對柑橘果皮進行處理以獲得均質(zhì)化的柑橘果 皮。在一個優(yōu)選的實施例中,使用廢果皮作為原材料。任選地,在均質(zhì)化 之前可以用水洗滌柑橘果皮。有時,柑橘果皮可以冷凍或干燥狀態(tài)提供, 其需要在均質(zhì)化之前進行解凍或復(fù)水。優(yōu)選地,用水調(diào)節(jié)柑橘果皮使其干 物質(zhì)含量為5重量%或更少。盡管不希望受任何理論的束縛,但據(jù)信,均質(zhì) 化處理會造成完整果皮細胞和細胞片段的破壞和破碎。可通過許多可行的 方法實現(xiàn)均質(zhì)化,所述方法包括但不限于高剪切處理、壓力均質(zhì)化、膠體 研磨機研磨、充分混合、擠出、超聲處理及其組合。優(yōu)選地,用于實現(xiàn)均 質(zhì)化的功率輸入(每單位體積的功率)為至少約1000kW/cm3柑橘果皮。
在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中,均質(zhì)化處理為壓力均質(zhì)化處理。壓力 均質(zhì)機通常包括往復(fù)式柱塞或活塞類型的泵以及固定于均質(zhì)機出料端的均 質(zhì)閥組件。合適的高壓均質(zhì)機包括意大利帕爾馬的基伊埃尼魯索爾維公司 (GEA Niro Soavi of Parma(Italy))制造的高壓均質(zhì)機(例如NS系列),或者 美國馬薩諸塞州埃弗雷特的APV公司(APV Corporation of Everett, Massachusetts(US))制造的Gaulin和Rannie系列均質(zhì)機。
在壓力均質(zhì)化過程中,由于空化和湍流效應(yīng),柑橘果皮經(jīng)受高剪切速 率。這些效應(yīng)由柑橘果皮在高壓(和低速)下從均質(zhì)機的泵部分進入均質(zhì) 閥組件引起。本發(fā)明方法的合適壓力為約50巴至約1000巴。
根據(jù)為壓力均質(zhì)化選擇的特定壓力和柑橘果皮通過均質(zhì)機的流速,柑 橘果皮可經(jīng)一次通過均質(zhì)機而被均質(zhì)化。然而,可能需要柑橘果皮不止一 次地通過。
在一個實施例中,柑橘果皮可經(jīng)一次通過均質(zhì)機而被均質(zhì)化。在進行 單次通過的均質(zhì)化中,所用壓力優(yōu)選地為約300巴至約1000巴,更優(yōu)選地 為約400巴至約800巴,甚至更優(yōu)選地為約500巴至約750巴。
在另一個優(yōu)選實施例中,柑橘果皮可經(jīng)多次通過均質(zhì)機而被均質(zhì)化而 被均質(zhì)化,優(yōu)選地至少2次通過、更優(yōu)選地至少3次通過均質(zhì)機。在進行 多次通過的均質(zhì)化中,與進行單次通過的均質(zhì)化相比,所用壓力通常較低 并且優(yōu)選地為約100巴至約600巴,更優(yōu)選地為約200巴至約500巴,甚至 更優(yōu)選地為約300巴至約400巴。
任選地,可以在均質(zhì)化之前對柑橘果皮進行熱處理。優(yōu)選地,熱處理 所用的溫度可在約50℃至約140℃之間變動,持續(xù)時間為約1秒至約3分 鐘。熱處理可用于柑橘果皮的巴氏滅菌。為進行巴氏滅菌,熱處理優(yōu)選地 采用約65℃至約140℃、優(yōu)選地約80℃至約100℃的溫度,持續(xù)時間為約2 秒至約60秒,優(yōu)選地為約20秒至約45秒。巴氏滅菌優(yōu)選用于滅活果膠酯 酶以防止渾濁態(tài)消失和用于滅活腐敗微生物以提高儲存穩(wěn)定性。
然后,將均質(zhì)化柑橘果皮與有機溶劑接觸。在一個方面,有機溶劑從 柑橘果皮中提取出水、味道、氣味、顏色等。溶劑應(yīng)優(yōu)選地為極性且與水 混溶的,以更有利于移取所需的組分。可用的溶劑可包括低級醇,例如甲 醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。優(yōu)選的溶劑為乙醇、異丙醇及其組合。 溶劑可以水溶液形式提供。溶劑溶液中的溶劑濃度最常見的范圍為約70重 量%至約100重量%。在一個實施例中,使用75重量%乙醇水溶液作為溶 劑。在一個優(yōu)選實施例中,使用90重量%乙醇水溶液作為溶劑。在又一個 優(yōu)選實施例中,使用異丙醇作為溶劑,優(yōu)選地為異丙醇水溶液。一般來 講,溶劑將移取較低濃度的水溶性組分和較高濃度的油溶性組分。任選 地,可以將非極性更強的助溶劑添加到醇類水溶液中以提高柑橘果皮中油 溶性組分的回收率。此類非極性溶劑的例子包括乙酸乙酯、甲乙酮、丙 酮、己烷、甲基異丁基酮和甲苯。此類非極性更強的溶劑可以最多占溶劑 混合物的約20%來添加。許多溶劑(例如乙醇)具有比水低的汽化熱,因 此與揮發(fā)等質(zhì)量的水所需的能量相比,需要較少的能量即可揮發(fā)。優(yōu)選地 除去溶劑并回收再利用。
優(yōu)選地,基于固形物的濕重計,柑橘果皮與有機溶劑以至少約 0.25:1、優(yōu)選地至少約0.5:1、以及通常至少約0.75:1、約1:1至約5:1、或 約1.5:1至約3:1的固形物與溶劑重量比接觸。在一個實施例中,固形物與 溶劑比為約2:1。
可以使用單級來實現(xiàn)提取,但優(yōu)選地使用多級提取來進行提取,例如 二、三或四級提取法,并優(yōu)選地使用逆流提取。未對可用的提取級數(shù)設(shè)想 具體上限。圖1示意性地示出了一個優(yōu)選實施例,其中兩級逆流提取法分 別采用第一溶劑提取器25a和第二溶劑提取器25b。
經(jīng)過均質(zhì)化10后,將均質(zhì)化柑橘果皮送入第二提取器25b。將含水乙 醇或異丙醇溶劑從溶劑槽26送入第一溶劑提取器25a。將來自第一溶劑提 取器25a的廢溶劑送入第二溶劑提取器25b,同時將來自第二溶劑提取器 25b的提取過的柑橘果皮送入第一溶劑提取器25a??梢詫碜缘诙軇┨?取器25b的廢溶劑送入蒸發(fā)器35(任選)以從廢溶劑中分離固形物(例如 糖、酸、顏色、味道、柑橘油等),其可冷凝并返回至蒸餾釜24。分離并 除去蒸餾釜底殘留物(主要是水)。
在每個提取階段之后,優(yōu)選地進一步除去液體。一種合適的裝置是潷 析離心機?;蛘?,可以使用篩、帶式壓濾機或其它適合除去液體的裝置。
將來自第一溶劑提取器25a的柑橘果皮送入脫溶劑器30。脫溶劑器30 從提取后留下的固形物中除去溶劑和水,以便回收溶劑供將來使用以及還 確保產(chǎn)品對于研磨和商業(yè)用途是安全的。脫溶劑器30可采用間接熱量以從 固體殘余物除去大量溶劑。或者,可提供直接熱量用于干燥,例如通過提 供來自閃蒸干燥器或流化床干燥器的熱空氣。如果需要,可采用直接蒸汽 除去固形物中殘留的任何痕量溶劑。優(yōu)選地回收來自脫溶劑器30的蒸氣并 送入蒸餾釜24以回收至少一部分溶劑。
每個提取步驟中的停留時間可在寬范圍內(nèi)變化,但對于每個提取步驟 可以為約5分鐘或更短。一個或多個溶劑提取器中的溫度取決于諸如所用 溶劑的類型之類的因素,但最常在大氣壓下約4℃至約85℃的范圍內(nèi)。對 于在超大氣壓或低于大氣壓下的操作,可適當升高或降低溫度。任選地, 使用諸如超聲的技術(shù)提高提取過程的效率。通過維持封閉系統(tǒng),可以使提 取、脫溶劑和蒸餾過程中的溶劑損失最小化。優(yōu)選地,回收并再利用至少 約70重量%的溶劑。溶劑補充流將新鮮溶劑遞送到溶劑槽26中以補充未回 收的任何溶劑。
在一個優(yōu)選實施例中,根據(jù)本發(fā)明的方法還包括脫溶劑和干燥之前的 搗碎或粉碎步驟。合適的方法包括但不限于碾磨、研磨、壓碎、高速混合 或沖擊。搗碎或粉碎可有利于破碎通過帶式壓濾步驟除去液體后留下的任 何團塊或聚集體。該步驟還有利于除去溶劑。雖然不受理論的束縛,但據(jù) 信搗碎或粉碎進一步松開纖維。因此,溶劑可以更均勻分布并在隨后的脫 溶劑和干燥步驟中更易于除去。在又一個優(yōu)選實施例中,該搗碎或粉碎步 驟與添加和分散水或水與有機溶劑的共混物(如上文所述)聯(lián)合使用,以 增強脫溶劑和干燥,并在最終獲得的柑橘纖維中達到所需的濕度以滿足特 定的最終用途。
在另一個優(yōu)選實施例中,根據(jù)本發(fā)明的方法還包括干燥之后的搗碎或 粉碎步驟。可執(zhí)行這種干燥之后的搗碎或粉碎步驟以進一步降低柑橘纖維 的粒度,改善流動性、分散性和/或水合特性。
在又一個優(yōu)選實施例中,根據(jù)本發(fā)明的方法還包括對柑橘果皮施以加 工助劑的步驟。優(yōu)選地,加工助劑選自酶、酸、堿、鹽、親水膠體、植物 纖維、漂白劑及其組合。在一個實施例中,在均質(zhì)化之前將加工助劑與柑 橘果皮混合。在另一個實施例中,加工助劑在均質(zhì)化之后加入。
在本發(fā)明的一個方面,加工助劑可用于定制最終獲得的柑橘纖維的特 性。
優(yōu)選的酶包括但不限于果膠酶、蛋白酶、纖維素酶、半纖維素酶及其 混合物。當使用酶時,它們要在會使其滅活的任何熱處理之前使用,并且 優(yōu)選地還在均質(zhì)化之前使用。然而,一旦實現(xiàn)所需的效應(yīng)后,通過熱處理 進行的滅活是需要的。
優(yōu)選的酸包括但不限于檸檬酸、硝酸、草酸、乙二胺四乙酸及其組 合。然而,檸檬酸是最優(yōu)選的,因為它是食品級酸。
優(yōu)選的堿為苛性鈉。苛性鈉改善柑橘纖維的溶脹行為和調(diào)質(zhì)特性。苛 性鈉優(yōu)選在均質(zhì)化之后加入。
優(yōu)選的鹽為氯化鈉。
優(yōu)選的親水膠體包括但不限于果膠、藻酸鹽、刺槐豆膠、黃原膠、瓜 爾膠、羧甲基纖維素及其組合。
漂白劑可進一步增強顏色特性(即,使得柑橘纖維更白)。優(yōu)選的漂 白劑為過氧化氫。
根據(jù)本發(fā)明的方法獲得的柑橘纖維與得自現(xiàn)有技術(shù)的其它柑橘纖維相 比具有改善的特性。特別地,柑橘纖維具有良好的溶脹行為、水合能力和 增粘特性。其在水性介質(zhì)中能夠在相對較低的剪切作用下增加粘度。
本發(fā)明的柑橘纖維基于無水計具有小于3.8重量%的c*密堆積濃度。 優(yōu)選地,基于無水計,c*密堆積濃度小于3.6重量%,甚至更優(yōu)選地小于 3.4重量%,并且最優(yōu)選地小于3.2重量%。c*密堆積濃度的測定在下文的測 試方法部分中描述。
柑橘纖維的濕含量優(yōu)選地為約5%至約15%,更優(yōu)選地為約6%至約 14%。優(yōu)選地,至少約90%體積的粒子具有小于約1000微米的直徑,優(yōu)選 地為約50微米至約1000微米,更優(yōu)選地為約50微米至約500微米,甚至 更優(yōu)選地為約50微米至約250微米。
柑橘纖維的粘度優(yōu)選地為至少約1000mPa.s,其中所述柑橘纖維以 800rpm至1000rpm、優(yōu)選900rpm的混合速度在標準化水中分散成3w/w% 柑橘纖維/標準化水溶液,并且其中所述粘度是在20℃下以5s-1的剪切速率 測得。優(yōu)選地,在20℃、5s-1的剪切速率下的粘度為至少約2000mPa.s,更 優(yōu)選地為至少約3000mPa.s,甚至更優(yōu)選地為至少4000mPa.s,甚至更優(yōu)選 地為至少5000mPa.s,并且最高至15000mPa.s。標準化水的配制和測量粘 度的方法在下文的測試方法部分中描述。
根據(jù)本發(fā)明的柑橘纖維還具有良好的乳化特性。
在一個優(yōu)選實施例中,本發(fā)明的柑橘纖維還具有優(yōu)異的白度特性。柑 橘纖維的CIELABL*值可以為至少約85,優(yōu)選地為至少約90,更優(yōu)選地為 至少約92,甚至更優(yōu)選地為至少約93。優(yōu)選地,柑橘纖維的CIELAB b*值 小于約20,甚至更優(yōu)選地為小于約15。測定CIELAB L*和b*值的方法在 下文的測試方法部分中描述。
根據(jù)本發(fā)明的柑橘纖維可以與其它纖維例如植物來源(例如源自蔬 菜、谷粒/谷物)纖維、與其它柑橘纖維例如從柑橘渣獲得的柑橘纖維、或 其組合進行共混。共混物可以是干燥或液體形式。
在另一個方面,本發(fā)明的柑橘纖維以及上文所述共混物可用于食品應(yīng) 用、飼料應(yīng)用、飲料、個人護理產(chǎn)品、藥物產(chǎn)品或洗滌劑產(chǎn)品。柑橘纖維 (或共混物)的用量取決于給定的用途以及希望獲得的有益效果,并處于 技術(shù)人員的知識范圍內(nèi)。
食品應(yīng)用可包括但不限于乳制品、冷凍產(chǎn)品、烘焙產(chǎn)品、脂肪和油、 水果制品、甜食、肉制品、湯、醬汁和調(diào)味品。乳制品包括但不限于酸 奶、白干酪(fromage frais)、夸克奶酪、加工干酪、乳品甜點、慕斯。冷凍 產(chǎn)品包括但不限于冰淇淋、果汁冰糕、冰糕。烘焙產(chǎn)品包括但不限于蛋 糕、甜點、糕餅、法式糕點、擠壓零食、油炸零食。脂肪和油包括但不限 于人造黃油、低脂涂抹料、烹調(diào)用油脂。水果制品包括但不限于水果預(yù)制 品、酸奶水果制品、蜜餞、果醬、果凍。醬汁和調(diào)味品包括但不限于蛋黃 或包含油/水乳液的蛋黃衍生物例如蛋黃醬、以及番茄醬。甜食包括但不限 于糖果、巧克力涂抹料、堅果類涂抹料。肉制品包括但不限于冷藏或冷凍 加工的肉和家禽肉、腌制肉制品、新鮮香腸、臘腸和薩拉米香腸。
飲料可包括濃縮液、凝膠、能量飲料、碳酸飲料、非碳酸飲料、糖 漿。飲料可以是任何醫(yī)用糖漿或任何可飲用溶液,包括冰茶和果汁、蔬菜 汁、檸檬水、興奮性飲料、堅果類飲料、可可類飲料、乳制品(例如奶、 乳清、酸奶、酪乳)以及以這些為原料的飲品。飲料濃縮液是指液體形式 的濃縮物。
個人護理產(chǎn)品可包括化妝品制劑、護發(fā)產(chǎn)品(例如洗發(fā)香波、護發(fā) 素、發(fā)膏、定型啫喱)、個人洗滌組合物、防曬霜等。
洗滌劑產(chǎn)品可包括硬質(zhì)表面清潔產(chǎn)品、織物清潔或調(diào)理產(chǎn)品等。
測試方法
1.標準化水的配制
將10.0g NaCl(例如Merck1.06404.1000,CAS[7647-14-5])和1.55g CaCl2.2H2O(例如Merck1.02382.1000,CAS[10035-04-8])溶解在低電導(dǎo)率 水(例如milli-Q Ultrapure Millipore18.2MΩcm)中并定容至1升以制得標 準化水儲備液。取標準化水儲備液的100mL等分試樣并用低電導(dǎo)率水定容 至1升。
2.測量c*密堆積濃度
2.1原理
將柑橘纖維樣品(n≥10)用乙二醇潤濕,分散在標準化自來水中并進行 MCR301受控剪切應(yīng)力(CSS)振蕩測試。在1.75-5.00w/w%的范圍內(nèi)以 0.25w/w%的增量測量柑橘纖維分散體。繪制線性粘彈性范圍(LVR)復(fù)模量 G*對濃度的曲線。通過在線性標度上的雙切線交叉法確定密堆積濃度c*。
2.2裝置
-具有同軸圓筒構(gòu)型的Anton Paar MCR301流變儀(TEZ150P-CF Peltier,20℃下),其帶有葉片探頭ST24-2D/2V/2V-3D、帶槽量 杯CC27/T200/SS/P以及設(shè)定在15℃的循環(huán)冷卻水浴。該設(shè)備必須 潔凈且干燥,必須在使用前30分鐘啟動MCR301單元。應(yīng)根據(jù)供 應(yīng)商的說明手冊進行檢查(參見說明手冊)。循環(huán)浴和泵應(yīng)一直 工作以避免燒壞珀爾帖(peltier)單元。根據(jù)制造商所述,水浴必須 充滿包含最多30%防凍劑(例如乙二醇)的去離子水。
-RWD20Digital IKA攪拌器并降下槳葉(4葉螺旋槳0741000)
-600ml Duran玻璃燒杯
-精密度0.01g的實驗室天平
-硬塑料湯匙
2.3步驟
系統(tǒng)啟動
根據(jù)說明手冊中解釋的程序啟動循環(huán)浴(充滿去離子水+30%乙二醇 (例如Merck1.00949.1000,CAS[107-21-1])),然后啟動流變儀。選擇工 作薄并根據(jù)說明手冊執(zhí)行初始化程序。
系統(tǒng)校準
MCR301的標準校準檢查程序在說明手冊中有充分的描述,并應(yīng)根據(jù) 說明手冊執(zhí)行。MCR301儀器在測試柑橘纖維分散體之前必須準備就緒 (啟動并檢查所有參數(shù))。ST24測量系統(tǒng)CSR應(yīng)當設(shè)定為1并且應(yīng)當用經(jīng) 認證的校準牛頓油(例如Cannon N100,可購自美國賓夕法尼亞州州立學(xué) 院的凱能儀器公司(Cannon Instrument Company,State College,PA16803, USA))確定CSS值(Pa/mNm)。
樣品制備
-將600ml玻璃燒杯置于實驗室天平上并將天平歸零。
-對于以w/w%為單位的任何給定濃度c(樣品從1.75w/w%開始, 以0.25w/w%的增量遞增至5.00w/w%),根據(jù)柑橘纖維樣品的濕 含量(m),在燒杯中稱入所需克數(shù)(x)的柑橘纖維,精確至最接近的 0.01g:x=3c/[(100-m)/100]。濕含量m應(yīng)通過紅外濕度天平 (Sartorius MA30)按105℃下的重量損失(使用自動計時)進行測 定,通常3-4g柑橘纖維覆蓋鋁盤的整個底部。柑橘纖維的濕含量 (m)以重量百分比(w%)表示。
-根據(jù)柑橘纖維樣品的濕度,在第二個600mL燒杯中稱入所需克數(shù) (w)的標準化自來水,克數(shù)四舍五入到小數(shù)點后兩位:w=270.0-x。
-將帶有CPF的燒杯置于實驗室天平上,將天平歸零,加入30.0g (克數(shù)四舍五入到小數(shù)點后一位)乙二醇,將該燒杯從天平上取 下并用塑料匙混合該內(nèi)容物,從而潤濕整體粉末(該操作在60秒 內(nèi)進行)。
-立即將標準化自來水倒在濕柑橘纖維上并用塑料匙通過反復(fù)順時 針和逆時針旋轉(zhuǎn)來混合該內(nèi)容物(該操作在60秒內(nèi)進行)。
-將玻璃燒杯及其內(nèi)容物(柑橘纖維、乙二醇、標準化自來水)置 于RWD20Digital IKA攪拌器下并將槳葉(4葉螺旋槳07410 00)降到該糊劑中,直至其距玻璃燒杯底部2cm。
-將槳速(rpm)調(diào)節(jié)至900rpm并在900rpm下攪拌10分鐘。
-用鋁箔覆蓋燒杯并在測量前靜置24小時。
-將所需量的CPF分散體倒入流變儀的圓筒杯中并立即將葉片探頭 ST24(淀粉細胞探頭)插入含有CPF分散體的圓筒中。
樣品分析
-根據(jù)手冊說明書,用MCR301進行CSS振蕩測試,分2段:
第1段:不記錄,在20℃下10分鐘(平衡)
第2段:記錄,在20℃下1971秒,50個測量點,積分時間100至 10秒log,扭矩1至10,000μNmlog,頻率1Hz
結(jié)果
在低應(yīng)力下,此時G*(相對于應(yīng)力)表現(xiàn)為恒定平臺值,在線性粘彈 性范圍內(nèi)取G*結(jié)果的平均值。使用軟件“LVE Range”可以測定CSS實驗 中線性粘彈性區(qū)的終點。
繪制LVRG*相對于濃度的曲線。在低濃度(低于c*)下的第一切線 具有比在高濃度(高于c*)下的第二切線低得多的斜率。使用線性擬合 (例如用),這兩個切線的交叉點出現(xiàn)在c*密堆積濃度 處。
3.測量粘度
將柑橘纖維添加到帶有槳式混合器的燒杯中的標準化水中以獲得總體 積為300mL的3重量%柑橘纖維分散體。在加入柑橘纖維之前,使用配有 4葉螺旋槳攪拌器的IKA頂置式機械攪拌器RW20將槳速調(diào)節(jié)至900rpm以 產(chǎn)生渦旋。然后在攪拌下(使用配有4葉螺旋槳攪拌器的IKA頂置式機械 攪拌器RW20,900rpm)將柑橘纖維快速(在粘度增加之前)加在渦旋的 壁上。在900rpm下繼續(xù)攪拌15分鐘。將樣品在20℃下儲存12小時。
然后用流變儀(例如Anton Paar MCR300)根據(jù)流變儀說明書在20℃ 下隨剪切速率變化(從0.01至100s-1)進行粘度測試。
在5s-1的剪切速率下測定粘度(mPa.s)。
4.測量顏色(CIELABL*、b*值)
CIE L*a*b*(CIELAB)是國際照明委員會(Commission Internationale d'Eclairage)規(guī)定的最完整的顏色空間。其描述了人眼可見的所有顏色并且 被建立來充當不依賴于設(shè)備的模型以用作參考。通過將柑橘纖維(粉末形 式)置于比色計的玻璃皿中(將玻璃皿填充至約一半),并根據(jù)比色計的 使用說明書對樣品進行分析,從而獲得柑橘纖維的L*和b*值。所用的比色 計為MinoltaCR400比色計。
實例
Citri-Fi100:得自橙漿的橙子纖維(纖維之星公司(Fiberstar Inc.))
Herbacel AQ-Plus柑橘纖維N:得自檸檬果皮的檸檬纖維(Herbstreith& Fox Inc.)。
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