制備方法 取大黃（最粗粉)1000g，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法，用60%乙醇作溶劑，浸漬24小時后，以每分鐘1-3ml的速度緩緩滲漉，收集初漉液850ml，另器保存，繼續(xù)滲漉，至滲漉液色談為止，收集續(xù)漉液，濃縮至稠育狀，加入初漉液，混合后，用60%乙醇稀釋至1000ml，靜置，俟澄清，濾過，即得。 理化性質(zhì) 本品為大黃加工制成的流浸膏。本品為棕色的液體；味苦而澀。土大黃苷取本品適量，加甲醇2ml，溫浸10分鐘，放冷，取上清液10μl，點于濾紙上，以45%乙醇展開，取出，晾干，放置10分鐘，置紫外光燈（365nm)下觀察，不得顯持久的亮紫色熒光。乙醇量應(yīng)為40%-50%?？偣腆w取本品約1g，置稱定重量的蒸發(fā)皿中，精密稱定，置水浴上蒸干后，在105℃干燥3小時，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速稱定重量，遺留殘渣不得少于30.0%。其他應(yīng)符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。
（1)取本品1ml，加1%氫氧化鈉溶液10ml，煮沸，放冷，濾過。取濾液2ml，加稀鹽酸數(shù)滴使呈酸性，加乙醚10ml，振搖，乙醚層顯黃色，分取乙醚液，加氨試液5ml，振搖，乙醚層仍顯黃色，氨液層顯持久的櫻紅色。
（2)取本品1ml，置瓷坩塌中，在水浴上蒸干后，坩堝上覆以載玻片，置石棉網(wǎng)上直火徐徐加熱，至載玻片上呈現(xiàn)升華物后，取下載玻片，放冷，置顯微鏡下觀察，有菱形針狀、羽狀和不規(guī)則晶體，滴加氫氧化鈉試液，結(jié)晶溶解，溶液顯紫紅色。
（3)取本品0.1ml，置水浴上蒸干，加水20ml使溶解，濾過，濾液加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚20ml分2次振搖提取，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，加乙醇20ml，浸漬1小時，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加水10ml、鹽酸1ml,自“水浴上加熱30分鐘”起同法制成對照藥材溶液。再取大黃酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液2μl、對照藥材溶液和對照品溶液各4μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚（30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈（365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的5個橙色熒光斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙色熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變?yōu)榧t色。

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