含量測(cè)定 照氣相色譜法（附錄ⅥE)測(cè)定：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以聚乙二醇2萬(wàn)為固定相，涂布濃度為20%；柱溫170℃。理論板數(shù)按丁香酚峰和水楊酸甲酯峰計(jì)算均應(yīng)不低于2500；內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰與水楊酸甲酯峰和丁香酚峰的分離度應(yīng)分別大于2和1.5。 校正因子測(cè)定：取適量正二十四烷，用正辛烷溶解并稀釋成每1ml中含40ml的溶液，搖勻，作內(nèi)標(biāo)溶液。另分別精密量取丁香酚對(duì)照品40μl、水楊酸甲酯對(duì)照品30μl，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加正辛烷至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，測(cè)定，按峰面積法計(jì)算校正因子。 測(cè)定法：精密吸取供試品2ml，置25ml量瓶中，加正辛烷至刻度，搖勻，精密吸取1ml，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，加正辛烷至刻度，搖勻，精密量取1μl注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。 本品含丁香酚不得少于38.0%（ml/ml)；含水楊酸甲酯不得少于33.5%（ml/ml)。 備注 1、姜樟油標(biāo)準(zhǔn)： 本品為樟科植物山雞椒Litseacubeba（Lour)Pers的干燥果實(shí)和樟科植物黃樟Cinamomumparthenoxylon（Jack)Nees的干燥枝、葉提取得到的揮發(fā)油。 [性狀]本品為淡黃棕色的油狀液體；有特臭。 本品在乙醇、丙酮、乙醚中溶解。 相對(duì)密度應(yīng)為0.890-0.920（附錄ⅦA)。 折光率應(yīng)為1.480-1.500（附錄ⅦF)。 [鑒別]取本品1-2滴，置試管中，加氫氧化鈉液(1mol/L)2ml，試管蓋上用硝酸銀試液潤(rùn)濕過(guò)的濾紙片，并將試管置于沸水中，濾紙應(yīng)變黑色。 [含量測(cè)定]精密量取本品10ml（A)，置100ml測(cè)醛瓶中，加中性亞硫酸鈉飽和溶液（取亞硫酸鈉飽和溶液，以酚酞為指示劑，滴加30%亞硫酸氫鈉溶液使成中性。臨用新制。)50ml，振搖使混合，加酚酞指示液2滴，隨即置水浴中不斷加熱振搖，當(dāng)顯紅色時(shí)，滴加30%亞硫酸氫鈉溶液，使紅色消褪，置水浴中重復(fù)加熱振搖，當(dāng)不再顯紅色時(shí)，再加入酚酞指示液數(shù)滴，繼續(xù)置水浴中加熱15分鐘，如不再顯紅色，取出，冷卻至室溫；如仍為紅色，則再置水浴中，重復(fù)加熱并滴加30%亞硫酸氫鈉溶液使紅色消褪，取出，冷卻至室溫，俟分層，添加適量中性亞硫酸鈉飽和溶液，使油層浮升至瓶頸的刻度處，放置俟澄清（約18小時(shí))，檢讀析出油層的容積（ml)（B)，（A—B)×10即為本品中檸檬醛的含量百分?jǐn)?shù)。 本品含檸檬醛（C10H18O)不得少于50.0%（ml/ml)。 2、桂皮醛（Cinnamaldehyde)標(biāo)準(zhǔn) 本品為樟科植物CinnamomumcassiaPresl的干燥枝、葉經(jīng)水蒸氣蒸餾得到的揮發(fā)油。 [性狀]本品為淡黃色的油狀液體，有強(qiáng)烈的肉桂氣味。 本品在乙醇或冰醋酸中易溶解。 相對(duì)密度在25℃時(shí)應(yīng)為1.028-1.052（附錄ⅦA)。 折光率應(yīng)為1.480-1.500（附錄ⅦF)。 [含量測(cè)定]精密量取本品10ml（A)，置100ml測(cè)醛瓶中，加中性亞硫酸鈉飽和溶液（取亞硫酸鈉飽和溶液，以酚酞為指示劑，滴加30%亞硫酸氫鈉溶液使成中性。臨用新制。)50ml，振搖使混合，加酚酞指示液2滴，隨即置水浴中不斷加熱振搖，當(dāng)顯紅色時(shí)，滴加30%亞硫酸氫鈉溶液，使紅色消褪，置水浴中重復(fù)加熱振搖，當(dāng)不再顯紅色時(shí)，再加入酚酞指標(biāo)液數(shù)滴，繼續(xù)置水浴中加熱15分鐘，如不再顯紅色時(shí)，取出，冷卻至室溫；如仍顯紅色，則再置水浴中，重復(fù)加熱并滴加30%亞硫酸氫鈉溶液使紅色消褪，取出，冷卻至室溫，俟分層，添加適量中性亞硫酸鈉飽和溶液，使油層浮升至瓶頸的刻度處，放置俟澄清（約18小時(shí))，檢讀析出油層的容積（ml)（B)，（A—B)×10即為本品中桂皮醛的含量百分?jǐn)?shù)。 本品含桂皮醛（C9H8O)不得少于90.0%（ml/ml)。

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